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不過，筆者注意到，這些品牌的調和油配料并未標明具體占比。盡管金龍魚的第二代調和油標簽上有顯著的“1：1：1”字樣，福臨門的9調均衡食用調和油包裝上也有醒目的“黃金配比”字樣，不過，對于這些食用油配料究竟在所購產品中的比例是多少，消費者并不知情。正在選購食用油的呂阿姨告訴記者，只聽廣告宣傳稱是營養健康，但自己并不清楚“1：1：1”、“黃金配比”到底指的是什么。

盡管大多數調和油的標簽上很難找到配方比例，但是我國的《預包裝食品標簽通則》規定，預包裝食品中各種配料應按制造或加工食品時加入量的遞減順序一一排列；加入量不超過2%的配料可以不按遞減順序排列。根據這項規定可以看出，這些食用調和油標注的配料表中位列第一位的應該是使用量最大的油種。筆者發現，市場上多數調和油品牌標簽上的配料表第一位都是大豆油，顯然，上述調和油基本上都是大豆油為主。

用貴油品冠名為噱頭

盡管市場上多數調和油都是以大豆油為主，但筆者發現，各種調和油名稱卻是五花八門，如花生濃香食用調和油、橄欖原香食用調和油、添加海洋魚油調和油等。這些冠名“花生濃香”“橄欖原香”“香芝麻”的調和油中花生油、橄欖油、芝麻油在配料表均不是位列第一位。如京糧集團的火鳥“香芝麻炒菜調和油”則注明順序為：大豆油、花生油、芝麻油等。胡姬花的花生濃香調和油配料為：大豆油、菜籽油、花生油、芝麻油。

“如果產品說是‘芝麻調和油’，那我就認為這油肯定以芝麻油為主了”，市民王女士接受媒體采訪時表示，實際配比她也無法判斷。

據一位業內人士講，目前市場上的一些調和油看不到所含各種油料的具體成分和比例，生產企業往往僅將具有較高營養價值、價格高的油品放很少比例，用價格低的食用油作主要成分，卻將調和油以前者來命名，從而吸引消費者。“因為大豆油價格低，而花生油、玉米油、芝麻油等油品價格相對較高。”

“一般而言，食用調和油配方的前兩位占到最大比例，后面的配方成分幾乎都不足10%。”一家糧油企業的人士說，其實市場上主流品牌調和油主要配料就是大豆油、菜籽油，區別就是其他油種多少，像花生油、葵花籽油等價格相對高的油種在調和油中的含量普遍少，但是企業卻都用這些油種冠名，甚至不到1%也敢冠名。

消費者知情權被侵害

公開資料顯示，我國終端市場上存在的調和油品種不下二十種。根據尼爾森數據顯示，前10名食用油品牌占據了約72%的調和油市場份額。但多年來，調和油配方比例不公開也成了業內普遍現象。

“譬如叫橄欖調和油、芝麻調和油，其實橄欖、芝麻的占比不到1%，卻加入大量價格低廉的棕櫚油，售價不菲”，中國糧油學會一位負責人向記者表示，成分配比不透明，企業隨意掛名，不守規矩，嚴重侵害消費者權益。

針對調和油配方比例不公開的現狀，糧油行業內部也有不同的聲音。中儲糧油脂有限公司副總經理王慶榮去年就曾公開表示，“食用調和油是個高毛利率產品，其配方被企業宣稱為高度商業機密，消費者缺乏基本的知情權”。

其實，在我國《預包裝食品標簽通則》中有相關規定：如果在食品標簽或說明書上特別強調添加了某種或者數種有價值、有特性的配料或成分，應標示所強調配料的添加量或在成品中的含量。

專家表示，導致這一現象出現的原因還是由于利益的驅使，如果公布了配比其實就相當于公布了成本。在巨額利潤的誘惑下，只要不標配比，一些企業可能會對調和油中各原料的比例進行調節，消費者卻無從知情。不僅如此，由于消費者缺乏對調和油各種油品構成比例的了解，導致長期誤食，給身體營養均衡也會帶來影響。

檢測方法缺失無技術支撐

市場上調和油的種種亂象為何能夠長期存在？

“這是因為我國8種食用油新國標實施已多年，唯有調和油國標一直缺位”，中國糧油學會常務副會長王瑞元表示，目前我國大豆油、花生油、玉米油等食用油產品國家標準于2004年10月正式施行，標準明確要求產品等級、生產工藝、原料產地等須在包裝上標示。但是，上述法規對調和油卻無任何束縛。

據悉，2004年新的國家食用油標準開始施行后，當時食用調和油市場的隨意勾兌現象、標識混亂、名稱繁雜的問題就已經引起有關部門注意。2004年12月，國家糧食局標準質量中心在上海召開研討會，官方、學界以及企業代表參加了研討，確定了《食用調和油》標準制定方案，并向國家標準化委員會申請立項。但是，隨著后來在征求意見時，各方意見不統一，直到今天，食用調和油國家標準也未現真面目。

“食用調和油國標長期未能出臺的另一原因就是檢測方法缺失，導致調和油國標缺乏一個至關重要的技術支撐”，王慶榮接受媒體采訪時如此表示。

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2不同類型的實驗要求

2.1基本操作性實驗

在當前強調培養創新人才、加強綜合性實驗的同時，不要忘記和淡化基礎性實驗。基礎性實驗在過去、現在和將來都是實驗教學的根本，是必須扎扎實實做好的一件事情，沒有基礎或基礎不牢，就談不上綜合，更談不上創新[3]。基礎性實驗要求學生熟練掌握化學實驗的基本操作、常規儀器操作方法及基本理論等[4]。有機化學實驗涉及基礎性實驗有熔點的測定、蒸餾和沸點的測定、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾、簡單分餾、薄層色譜和柱色譜、重結晶和萃取等。其中有些實驗在無機實驗中學習過，比如重結晶，對這個實驗指導教師要說明清楚不同點：是操作方法使用范圍擴大，不是簡單地重復以前的實驗。無論是第一次接觸到的還是在以前基礎上進一步學習的基礎性實驗，一定要求嚴謹規范，不能有絲毫的怠慢，常規儀器的操作方法一定要規范正確，否則容易造成實驗事故，損壞儀器設備。基礎性實驗是培養學生良好實驗行為的關鍵所在，也為后面的綜合性實驗和設計性實驗打下堅實的基礎。

2.2綜合性實驗

有機化學實驗的綜合性實驗主要是有機合成實驗，是本課程內容最豐富的地方，也是培養學生興趣最好的地方，能初步培養學生的創新意識和創新能力。第一，有機合成實驗內容豐富，可以選擇教材上經典的有機合成實驗，如1-溴丁烷的制備、正丁醚的制備、乙酸乙酰乙酯的制備、生物堿的提取等。訓練學生正確地組裝儀器和使用儀器，規范實驗操作，這些合成實驗時間較長，引導學生仔細觀察實驗現象和正確記錄實驗數據，簡單高效地分離出產物，要求步驟正確、操作規范，如果學生實驗順利，能合成出來的產物分離較純凈，產率高，學生的成就感很高，興趣也就來了。也可以讓學生合成出日常生活中的物質，如肥皂等，學生親手合成出和商場買回來一樣的東西，很興奮，感覺到實驗有用武之地，不是書上那些空洞的知識。還可以選擇教師的科研課題，只要實驗條件要求不是很高，又不危險，讓學生合成出新物質，學生們的成就感就更強。第二，有機合成實驗的路線多樣性，如果說有機合成的理論課是一門藝術，那么有機合成實驗就是藝術品。給定具體的產物，可以從不同的原料經過不同的合成步驟合成出產物，指導教師先給出不同的合成路線，讓學生選擇其中一條路線，自己連接儀器裝置，人的大腦喜歡多樣性，有些學生就會想出更多的合成路線，方案可行的話，讓學生現場實驗。如果學生的想法合理可行，會非常高興，甚至不敢相信他們自己能設計實驗步驟；如果不具備操作可行性的話，和學生一起分析原因，學生還是樂意接受的。第三，隨著科技的進步，出現了新技術、新方法和新手段，要及時引入到基礎實驗室中[5]。讓學生有與時俱進的感覺，新方法比傳統的方法簡單容易操作，比如合成產物的分離和檢測，有很多新的方法。如果實驗條件允許，就采用新的方法，書上的舊的方法就不要使用，要讓學生跟上時代的腳步；如果一些舊的方法遲早要淘汰，指導教師要盡力更換，即使不能購買新儀器，也要向學生說明新儀器的用法及優點，學生有印象，以后繼續深造或工作中遇到時，不至于茫然不知。

2.3設計性實驗

設計性實驗是培養學生獨立解決問題的能力和初步的創新能力，指導教師給出實驗名稱，讓學生查閱與實驗有關的知識內容和相關的文獻，學生對已有的文獻資料進行閱讀、分析、評價之后，設計出具體的實驗步驟，列舉出實驗所需要的藥品和試劑。然后讓學生上交設計的實驗方案，經指導教師評閱后，總體上合理可行的方案，讓學生進入實驗室進行實驗。實驗是檢測學生們設計出的實驗方案的合理可行性最好的方法，同時也能糾正有些不合理的地方，最后讓學生寫實驗報告。設計性實驗沒有具體的實驗內容和預期的實驗現象和實驗結果，在指導教師的引導下，學生們獨立解決問題，擬出的實驗方案可以是借鑒文獻上的，也可以在舊的實驗方法上進行改進，初步地培養學生的創新能力，然后在實驗室里檢驗方案的合理性和可行性。如果學生設計的實驗方案能夠在實驗室執行，學生很有成就感，就會對實驗充滿好奇，并樂意探索實驗。

3合理的考核體系

考核是實驗教學不可忽視的環節，通過考核可以調動學生的積極性，促進有機化學實驗課教學質量的提高[5]。以往的考核方式一般是平時成績70%，期末成績30%。平時成績主要看實驗報告，有些同學寫得認真就會得到好的成績，而指導教師并不知道該生實驗操作如何，更嚴重的是，有的實驗報告是抄襲的，實驗數據是偽造的，學生主要精力放在實驗數據和認真書寫實驗報告上，不在意如何去做實驗，就無法提高實驗教學質量。學生有如此的想法主要責任在指導教師，因為考核評定成績的方法太狹隘，讓學生有空可鉆。最后一個實驗指定為期末考核實驗，學生認為只要做好最后一個實驗就會有個好成績，這樣也無法提高學生的興趣。針對以上的不足，經過不斷地摸索，建立相對公正合理的評價體系:平時成績70%和期末成績30%。平時成績包括實驗成績70%和實驗報告成績30%，基礎性實驗和綜合性實驗實驗成績包括實驗預習報告20%、實驗操作40%、實驗結果30%、實驗室衛生習慣10%，每次實驗結束及時給出實驗成績。設計性實驗的實驗成績包括文獻查閱20%、實驗設計30%、實驗操作30%、實驗結果10%、實驗室衛生習慣10%，實驗結束給出成績，避免了只重實驗結果輕視實驗過程。期末成績考核包括筆試40%和操作60%，筆試采取閉卷，考查實驗室安全知識、儀器的操作方法、實驗操作易錯地方等，操作考核上學期基礎操作性實驗多，重在考核操作的規范方面。

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基金項目：本文系國家自然科學基金項目（項目編號：GZ208017）、江蘇省高校自然基金項目（項目編號：TZ208012）的研究成果。

中圖分類號：G642.423 文獻標識碼：A 文章編號：1007-0079（2013）16-0133-02

隨著社會的日益進步，經濟的高速發展，對人才的要求也上升到一個新的層面。在知識更新如此快捷的經濟時代，社會需要更多的具有創新意識和開拓精神的科技性人才，而完備的教育體制是提供此類儲備人才的唯一渠道。要培養學生的創新精神和動手能力，極大地發揮學生的主觀能動性，必須有效地改變以往的以知識接受為主的應試教育，倡導一種更適合培養學生的有效的教育體制。將研究性學習融入到教學中和不斷開展教學改革的倡導就是在這樣的背景下展開的，國家開始對各個學習階段、各類課程進行教學改革，教學改革的宗旨是全面提高學生的素質，培養學生的創新能力。

一、開設有機合成綜合實驗的意義

大學化學實驗主要分為基礎化學實驗和綜合化學實驗，而有機合成綜合實驗主要是為了擴大對學生綜合能力的訓練及體現學科發展趨勢的實驗內容，也是為了加強化學合成及綜合分析手段的運用等開設的實踐性課程。有機合成綜合實驗是把基礎化學的理論知識、多種實驗技能和實驗方法加以歸納、分析、相互滲透的一種有效的實驗形式，它是在學生對基礎的化學實驗有一定了解的前提下，通過講授式、啟發式、討論式與實際操作實驗相結合，訓練學生使用現代儀器和實驗方法研究有機合成反應，在半微量或微量的規模下，合成、分離和鑒定某些有機化合物，以及利用一些常見的著名有機反應進行多步驟合成等。[1]

有機合成綜合實驗的目的是全面培養學生的科學思維和創新意識，本實驗課程是向畢業論文過渡的一個重要教學環節。本課程作為集中實踐性環節，是培養學生創新意識和實踐能力的重要途徑。對于深化學生的專業知識，鍛煉學生的實踐能力及提高學生分析、解決問題的綜合能力，全面推進素質教育，有著特別重要的意義。

另外，本課程具有實驗技能的綜合性、實驗操作的獨立性、實驗過程的可思考性等特點，在該實踐教學環節中，要求學生自己查閱文獻資料，設計實驗路線，獨立解決實驗中所遇到的問題，改變了以前做實驗完全依靠教師的被動局面，充分調動了學生的積極性，挖掘了學生的潛力。有利于拓寬學生的知識面，使學生了解和學習到學科前沿領域的新知識與先進的現代技術實驗，提高學生的科學研究興趣和培養創新能力。有利于學生把所學的知識與生產實踐相結合，讓學生有“學以致用”的感覺，提高學生學習的興趣，培養學生的創造能力。

二、有機合成綜合實驗實踐教學改革的必要性

開展研究性實踐教學是大學培養創新型人才的根本要求，如何充分發揮實踐教學的作用，培養創新型人才已成為各類實踐教學必須思考的重要問題。創新人才的培養不僅離不開課堂上理論知識的傳授，還必須借助實踐教學并且需要強化實踐教學。因此，實踐教學效果的好壞對于創新型人才的培養有著重要的影響。一般大學的實踐教學絕大多數仍停留在“知識驗證”的層面上，傳統的實踐教學模式不利于學生的知識創新，不利于創新型人才的培養，必須進行實踐教學方法的改革。

有機合成綜合實驗課程設立的宗旨是使學生在完成有機化學實驗的基礎上，實施開放式教學，促進學生知識、能力、思維和素質的全面協調發展。在傳統的實驗教學中，都是實驗員準備好所需的實驗用品，教師在實驗課開始之前詳細的講解并演示，學生再依樣將每個步驟重復一遍，這樣的應試教育完全不能激發學生的興趣，無法發揮學生的主觀能動性和創新能力。實驗教學改革的指導思想是化學實驗不僅僅是為了傳授化學知識、驗證化學理論、掌握實驗基本操作技能，而應該是更重視能力和素質的培養，通過實驗培養學生的動手能力、創新意識和科學思維。[2]為了實現實驗教學理念的轉變，打破舊實驗體系，構建新實驗體系，有機合成綜合實驗從根本上改變了實驗教學完全依附于理論教學的傳統觀念，作為集中實踐環節展開教學。有機合成綜合實驗在教學方面進行了積極的探索與教學改革實踐，重點是對實驗課程體系、教學內容、教學模式、教學方法和手段、教學管理等進行了一體化的設計與改革，實施了研究性實踐教學。[2]

三、實施正確的教學方式，發揮學生的主觀能動性

在推進實驗教學的過程中，首先要明確材料在21世紀的重要地位，包括材料科學與社會的關系，對社會發展的重要影響；化學正向其他學科滲透和衍生，對科技、生活領域產生了重要影響。實際上，讓學生理解化學與社會的關系，是實驗教學中素質教育的重要組成部分。讓學生了解前沿的新興學科，可以幫助學生拓寬學習視野。有機合成綜合實驗實施研究性實踐教學，將有機合成綜合實驗中各類加熱、冷卻、干燥、攪拌、過濾、萃取、常壓蒸餾、減壓蒸餾和柱色譜分離等操作內容通過錄像、動畫等形式直觀的演示出來，寓教于樂，不僅增加了教學的權威性和規范性，還使簡單的、枯燥的講述變得更為生動、形象、立體、活潑，加深了學生的印象，激發了學生的學習興趣，為后續實驗打下了良好的基礎。傳統的教學模式是以教為主體的模式，學生沒有自主創新意識，也沒有主觀能動性。教師應該本著服務學生的教學思想，突出學生的主體地位，在教學中創設能引導學生主動參與的教學環境，激發學生學習的積極性，不斷培養學生的主觀能動性。

研究性實踐教學將“研究性學習”引入到實驗課堂，實施正確的教學方式。[3]學生在該實踐環節中是按照發現問題、分析問題與解決問題的模式來進行實踐。學生在教師的指導下查閱文獻，獲得與實驗相關的信息，設計合理的實驗路線，形成學習報告、進行交流。對比傳統的應試教育，這種學習方式更具有吸引力，更能調動學生的主觀能動性。

在實驗前，給學生提供查找資料的方法，讓學生自己查閱文獻，設計實驗路線，明確實驗步驟，理解每步反應所涉及到的機理和實驗原理，將實驗每一步中所用的儀器、藥品和溶劑詳細記錄與標明，并查閱所用到的物品的物性和毒性，將自己對實驗了解的部分清晰的寫在預習報告上。充分的預習可以幫助學生詳細的了解實驗的具體過程，在查閱資料和記錄預習報告的過程中，培養學生獨立思考的能力和解決具體問題的能力。實驗過程中，給學生提供充分的動手機會，從而培養學生的動手能力和獨立工作的能力。實驗結束后，要求學生整理實驗結果，撰寫詳細的實驗報告。除了基本的必做實驗外，還可以配合學生的興趣安排不同的選做實驗，以調動學生實驗的積極性和能動性。從預習的獨立思考到實驗中的實際操作，再到處理實驗結果的嚴謹客觀，都培養了學生“研究性學習”的學習模式，有效地發揮了學生的主觀能動性。

“研究性學習”是實踐性很強的學習，其中充滿了樂趣也極富挑戰性。學生必須親自去做，才能夠體會到該“如何做”。通過這種拓展學習，學生的各項技能和能力都將得到最大程度的發展，創新意識也會在其中得到提高，進而提高學生的自我教育能力。在有機合成綜合實驗課上開展“研究性學習”，可以培養學生的動手能力、開拓能力以及學生收集和處理科學信息的能力、獲取新知識的能力、分析和解決問題的能力，以及交流與合作的能力等。

四、改革實驗內容和考核方式，提高創新能力

有機合成綜合實驗作為培養計劃中的一個集中實踐環節，是檢驗學生對知識的綜合運用能力的環節。在無機化學實驗、分析化學實驗、大學化學實驗和有機化學實驗課程開設之后，學生已具備了一定的實驗基本技能和專業知識，其觀察能力、理解能力以及動手能力都有了一定的提高。在此前提下，開設了有機合成綜合實驗，它不同于一些認識性的生產實習，也與一般的實驗課程有很大的區別。它主要包含研究型、綜合性和設計性實驗，通過該集中實踐環節的學習，可以幫助學生進一步鞏固現有知識，并通過自發學習、自我教育開拓視野，更深層次地將理論和實踐聯系起來。

為了提高大學生的學習興趣和創新精神，培養他們觀察、分析和解決實際問題的能力，充分發揮學生的主觀能動性，挖掘學生的創新能力，必須對原有的教學內容進行改革。[4]考慮到學生的興趣各異，安排不同的選做實驗。例如，在有機合成綜合實驗課程中，安排了一個選做實驗是“顏料黃的制備”。顏料黃的化學名稱是1，1'-[（6-苯基-1，3，5-三嗪-2，4-二亞氨基]雙蒽醌，C37H21N5O4，外觀為橙色粉末，不溶于水和乙醇。顏料黃為酰胺類蒽醌還原染料，學生根據所查閱的資料，找到了幾種制備方法。它可以用三聚氯氰作為酰化劑，與α-氨基蒽醌衍生物作用制得。還可以由2-苯基-4，6-二氨基-1，3，5-三嗪與1-氯蒽醌反應制備。同時，學生通過對試劑的調研，發現2-苯基-4，6-二氨基-1，3，5-三嗪很難購買，最后通過對實驗方法的查閱，2-苯基-4，6-二氨基-1，3，5-三嗪可由苯甲腈和雙氰胺在氫氧化鈉和丁醇的條件下反應制得。通過對這個實驗的預習、調研、資料的查閱，啟發了學生合理安排實驗路線和試劑藥品。另外，顏料黃與人們日常生活息息相關，主要用于棉、黏膠、維/棉混紡織物的染色和印花，還可以用作有機染料。這類還原染料使得光敏脆損性變小，且對纖維素具有良好的親和力。分散性、勻染性好，耐氯漂、濕處理牢度高。顏料黃在堿性保險粉還原液中為紫色；在酸性保險粉還原液中為暗橙色；在濃硫酸中為黃色。可以鼓勵學生用自己制備的顏料對棉質的布料在不同的介質中進行染色，并觀察布料最終的顏色，練習顏料黃在不同介質下的著色機理。將實驗內容安排合理且貼近生活，激發學生對自己專業的興趣，增強學生的動手能力和解決實際問題的能力，提高學生對理論貫穿到實際的能力和綜合分析能力，進而提高了學生的綜合素質。

對實驗內容的改革非常重要，對考核方式的完善也勢在必行。合理的考核體系有利于培養學生實事求是的科學態度，有利于激勵學生的積極性，還可以及時正確的反應該課程制定的實驗內容是否合理、學生對該課程的掌握是否達標。考慮到本課程的特殊性，在考核方式上也進行了不斷的調整和完善。實驗的總成績包括以下三部分：預習報告的成績、實驗操作的成績和實驗報告成績。其中預習報告的成績占50%，這部分主要包括實驗路線設計是否合理、實驗步驟是否正確、對實驗原理是否清楚、是否詳細例舉了實驗所用的儀器藥品等，主要考察學生獨立思考的能力、主觀能動性和創新能力；實驗操作成績占30%，這部分主要包括考勤、實驗態度、實際操作能力等，主要考察了學生的動手能力和獨立處理問題的能力；實驗報告成績占20%，這部分主要包括實驗報告書寫的條理性、實驗數據記錄和處理是否規范、實驗結果是否合理可信等，培養了學生嚴謹和實事求是的科學態度，更有效地發揮了學生的主觀能動性。

開設研究型、綜合性和設計性實驗時，教師只適當加以指導，學生在掌握了查閱文獻的技能后，通過對文獻的查閱，獲得所做實驗的詳細信息，包括原物料的物理化學特性，查閱總結所有實驗方案的資料，設計合理的實驗路線，了解實驗的目的，每個實驗的實驗原理，匯總實驗所需的簡單儀器裝置和藥品，并能設計初步的實驗裝置，寫出詳細的實驗步驟及每個步驟的注意事項，完成每個實驗的預習報告。這樣學生在進行實驗時就可以有據可查，不會盲從搭建反應裝置，是帶著疑問來進行實驗的。學生對每個實驗的設計和準備，提高了學生獨立思考的能力；對每個實驗的設計和對所學知識的靈活運用，提高了學生的創新能力，逐漸培養了學生科學和創新的學習態度與學習習慣，為學生進一步深造和后續高層次人才的培養奠定了基礎。

五、結語

有機合成綜合實驗是化學類專業高年級學生的必修實驗課，也是一個重要的向畢業論文過渡的實踐性教學環節。實踐性教學環節的改革和探索是一項長期的系統工程，它是一種全新的教學模式，與課堂上的講授以及實驗性教學相比，有較大的變化。實踐性教學需要更新教學思想，融入新的教學理念，教師只有改革自己的學習方式、轉變教育觀念，讓研究性學習融入到實踐教學課堂、實現科學教學，才能真正實現學生學習方式的轉變。不斷加強實驗教學改革與探索力度，完善實驗內容，使學生對有機合成綜合實驗產生濃厚的興趣，使學生在實驗中得到全方位的鍛煉。通過改進實踐性教學方法、更新實踐內容、完善考核制度，提高學生的創新能力，培養學生科學和創新的學習態度，為培養高層次人才奠定基礎。總之，實踐性教學需要在實踐過程中進行不斷探索，才能形成一種科學、合理、有效的實踐性教學模式。

參考文獻：

[1]謝英娜.綜合化學實驗教學改革[J].廣州化工，2010，38（7）：272-273.

篇4

跨入新世紀，隨著社會經濟發展和改革開放的不斷深入，我國的有機化學已不再是限于少數領域，現在正在做大量有特色的工作，而且還有很多令人矚目的新創造，尤其在金屬參與的有機合成方法學、不對稱催化與不對稱合成以及生物活性天然產物的全合成等方面。但是作為一個發展中的有機化學大國，我們的有機化學也正在向其他的領域進軍，從經典的物理有機化學到計算化學、分子識別、超分子化學、化學生物學、有機材料化學乃至更廣受矚目的綠色化學和化學生物學都可以領略到前進的步伐。基于這種狀況，回顧與展望有機合成化學具有重大意義。

1 有機合成化學的回顧

自從有機化學成為一門學科以來，人們了解了分子的結構、性能，合成出各種各樣有用的化工產品，這種根據一定的結構建立有機分子的手段，稱為有機合成。有機合成化學是研究用化學、物理或生物方法合成有機化合物的科學。總體上看，有機合成涉及各種各樣的單元反應，包括碳—碳鍵和碳—雜原子鍵的形成或斷裂以及官能團的引入、轉換和除去。據統計，有機化學反應目前已超過3000個，其中廣泛應用于有機合成的有200多個，而且還不斷有新的合成反應問世。這是有機合成方法學的問題，是有機合成的基礎。另一方面是將這些反應和方法結合起來，以比較簡單的分子為原料進行天然的或設計的目標分子的合成。迄今為止，已知的有機化合物已超過2000萬個，其中絕大多數是通過有機合成獲得的。進行有機合成時，合成路線及策略的合理而巧妙的設計以及合成方法的高效性、選擇性、原子經濟性、環境友好和經濟實用的綜合效益至關重要。

回顧有機合成化學的發展，首先應提及的是在1902-2005年共97次Nobel化學獎中，約有25項是固有機合成領域的杰出貢獻而獲獎，可見有機合成在化學和眾多科學發展中占有極其重要的地位。它們涉及有機合成最重要的三個方面：一是天然產物的研究和復雜有機物的合成；二是重要類型反應或方法學的研究；三是有機合成的重要概念和理論。

最近三四十年有機合成得到了從未有過的飛速發展，呈現了多彩繽紛的新面貌，取得了許多令人矚目的重大成就。此外還有幾個方面值得特別指出：傳統有機合成和有機化工正由資源能源耗費大、環境污染嚴重的狀況逐步轉變為綠色合成和潔凈工藝；有機合成化學正滲透和深入于其他學科中，特別是對生命科學和材料科學的巨大促進；高選擇性合成，特別是不對稱催化合成取得很大的進展，許多有廣泛應用價值的新反應和新方法相繼問世；組合化學、多樣性導向的合成（diversity-oricntcd synthesis，DOS）、正向合成分析（forward-synthetic analysis）、高通量自動化合成技術提供了迅速達到分子多樣性的捷徑，為新藥、生物活性物質、精細化學品和特種功能材料的研發提供更有力的工具；利用微生物、天然酶和人工酶進行選擇性催化合成日益受到重視；超聲波、激光、微波等技術更加廣泛地應用于化學合成反應，多種非共價鍵作用力，如氫鍵、靜電力、疏水作用、π-π相互作用等，在構筑高級有序超分子新結構方面已取得許多重要成果；眾多結構復雜的含多個手性中心的天然或設計的目標分子的成功合成，進一步展示了有機合成化學巨大的創造魅力以及科學-藝術的完美結合。海葵毒素就是迄今人工合成獲得的具有最大相對分子質量和最多手性中心的次生代謝產物。我們今天的生活，幾乎離不開有機物了。

2 有機合成化學的展望

有機合成化學發展至今，可以說已達到了十分成熟、精致、高超的學術境界。但是，它在許多方面還不能很好地滿足不斷提高的科技發展和人類需求。有機合成離綠色合成或理想合成（理想合成的定義是斯坦福大學P.A.Wender教授于1996年提出的，它是指用簡單、安全、環境友好、資源有效的操作，快速、定量地把價廉、易得的起始原料轉化為天然或設計的目標分子）還有很大的差距，不少合成方法就高效性、選擇性、原于經濟性、環境友好、簡便實用的綜合效益還較低；如何更有效利用N2、O2、H20、C02、SO2、CH4以及農副產業廢棄的大量生物質，使之轉化為更有用的有機物，還有大量工作要做；就合成反應的原子經濟性考慮，許多有機合成反應，包括獲得Nobel獎的Grignard反應、Wittig反應，原子利用率都很低；再舉一個簡單產品為例，由苯或苯酚制備鄰苯二酚，至今還沒有合成效率高，特別是選擇性局的較好的一種生產方法。

回顧有機合成化學，不難發現從實驗方法到基礎理論都有了巨大的進展，顯示出蓬勃發展的強勁勢頭和活力。世界上每年合成的近百萬個新化合物中約70%以上是有機化合物。其中有些因具有特殊功能而用于材料、能源、醫藥、生命科學、農業、營養、石油化工、交通、環境科學等與人類生活密切相關的行業中，直接或間接地為人類提供了大量的必需品。與此同時，人們也面對著天然的和合成的大量有機物對生態、環境、人體的影響問題。展望未來，有機合成化學將使人類優化使用有機物和有機反應過程，有機化學將會得到更迅速的發展。

當前，和諧社會發展的需求致使現代有機合成的發展趨勢產生了變化，從傳統的方式向高選擇性、原子經濟性和保護環境的方向發展。這些發展方向都需要先進的合成工藝，即不能使用繁瑣的反應步驟，控制污染物的排放量，選擇高效的催化劑和潔凈的反應介質，如離子液為介質的有機反應等。

但是我們相信，面對社會可持續發展提出的高需求和新挑戰，通過一代代有機化學工作者的艱苦努力和不懈創新，有機合成化學必將進一步發展和完善，也必將繼續為人類美好的未來做出更大的貢獻。

綜上所述，自尿素合成以來，有機合成化學經歷了巨大發展，產生了許多新反應、新概念、新方法和新技術，推動了有機化學迅速發展，構筑了豐富多彩分子世界，推動了與之相關的眾多基礎學科，交叉學科和應用行業的產生與發展，為人類進步和生活質量提高做出了巨大貢獻，我們要相信通過不懈努力，有機合成化學將會不斷完善與發展。

參考文獻

[1]周淑晶.有機化學合成實驗的綠色化[J].黑龍江醫藥科學，2009（06）.

[2]楊寶華.有機化學實驗教學改革與創新[J].檢驗醫學教育，2009（01）.

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基本操作實驗是有機化學實驗的基礎，它可以培養學生的基本操作技能，提高學生的動手能力。對于基本操作實驗，首先，培養學生良好的實驗習慣，如實驗的安全和注意事項、熟悉常規儀器的使用、化學藥品的性質等。其次，讓學生學會有機化合物物理常數的測定，如熔點、沸點、折光率等。最后，掌握有機物分離提純方法。

2.組織驗證性實驗，培養學生解決實際問題的能力。

有機物性質實驗，可驗證有機物的特性，讓學生掌握官能團的性質及鑒定方法，從而加深對理論知識的理解。但由于驗證性實驗，只是“照方抓藥”，因此可根據有機物的類別，選取代表性實驗來做，壓縮驗證性實驗的數目。還可根據需要，在有的實驗中選取部分，重新組合一次實驗內容。

3.開設“系列化”有機合成實驗，培養學生的綜合能力。

所謂“系列化”有機合成實驗，根據教材內容，將多個實驗合并成一組大實驗。使前一次實驗的產品成為下一次實驗的原料。“系列化”合成實驗，只最初一次投入原料，減少了藥品用量，降低了成本，減少了污染，保護了環境。同時激發了學生的興趣，培養了學生的綜合能力。

4.開設設計性實驗，培養學生的創新能力。

設計性實驗，即由教師根據學生掌握知識的情況提出課題，由學生去查閱相關文獻，設計出合成路線、裝置圖及實驗方案。師生共同討論，制訂出可行的實驗方案，學生在開放實驗室獨立實驗，教師給予相應的指導。學生通過設計性實驗，鞏固了課堂知識，訓練了綜合操作技能，培養了獨立思考和綜合運用知識的能力，也提高了創新能力。

5.參與教師科研課題，提離學生的科研能力。

讓學生參與教師的科研課題，承擔其中某一個子課題，在教師的指導下，完成課題，井寫出科研論文。學生通過參與教師的科研課題，一方面，對教師來說，提高了工作效率，另一方面，對學生來說，學生在完成課題的過程中，學到了科研方法，提高了科研能力，為將來進行科研工作打下了基礎。

二、改革實驗教學方法，培養學生的創新能力

在實驗教學方法中，應多采用啟發式、討論式、研究式等以學生為主體的教學模式，做到精講多練，提高學生分析問題、解決問題的能力。

1.采用討論式教學，激發學生積極探索。

討論式教學，是學生在課前充分預習和查閱資料后，在實驗前由教師對實驗的關鍵、實驗操作的技巧、實驗注意事項等提出問題，由學生討論，教師總結的一種方法。它可以發展學生的思維，讓學生自己探索，發現問題，尋找規律，總結和提高。如做驗證性實驗時，教師提前將重組后的實驗方案給學生，實驗課時由學生講解，教師提問，學生討論，然后總結，可收到較好的效果。

2.采用研究式教學法，提離學生研究和創新能力。

學生參與教師的科研課題，即采用了研究式教學法，學生在導師的指導下，查閱文獻，制訂實驗方案，完成實驗，提交實驗記錄和科研論文。實踐證明，學生參與的積極性很高，井能較好地完成研究任務，動手能力、研究能力和創新能力得到了提高。

積極開展研究型，創新性教學，引導學生進行探究式的學習，是我一直追求的做法。欲開展研究型教學，則應在學生已經在本門課程的相關學習中，掌握了一定的基礎知識后進行。譬如在學習分子重排過程的親核重排或是在有機合成路線設計的討論中，均是先由教師提出問題，然后讓學生根據逆向思維的準則提出合理的分子重排機制或合理的反應機理。通過多種對比，篩選最后確定最為合理的重排機制或反應機理。通過這種訓練后學生的研究性思維便會悄然形成。同時，學生的自學潛能，分析問題與解決問題的能力會得到極大的提升。從老師自身的教學體會也自然地感受到，有機化學后半部的較深與較難的內容體系會在這種教學模式下，輕松地實現重點的突出與難點的突破，最后復習起來也就無須費什么精力了。學生也覺得有機化學越學越有味。

三、理論與實踐的和諧，互動式的實踐教學

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2基礎有機化學實驗對學生的意義

（1）訓練學生動手操作及理論聯系實際的能力。有機化學是一門實踐性非常強的學科，單獨以老師為主體的理論教學無法將整個有機化學知識點融會貫通，而有機化學實驗就為學生提供了動手操作的機會，解決了學生上課時對不明白知識點的困惑。例如，在學習有機物萃取時，很多學生在理論課時對萃取的過程以及注意事項都是死記硬背，而實驗課時學生通過自己的獨立完成或者協作完成，將會徹底領悟到萃取的原理，并掌握分液漏斗的正確使用方法。有機化學同時也是一門實用性非常強的學科，例如阿司匹林的制取，阿司匹林是一種解熱鎮痛藥，在人類的藥物發展史中有著不可替代的地位，對此藥物進行合成可以使學生明白有機合成的重要性，同時也能對重結晶提純法進行鞏固。

（2）訓練學生科研思維與專研精神。有機化學實驗由于其操作性強、專業性強等特點，對學生的綜合素質提出了考驗，同時也有助于培養學生的科研思維與專研精神。諸多著名的化學家如居里夫人、門捷列夫等，他們之所以能夠取得如此大的成就，就是憑借實驗訓練帶給他們的科研思路以及實驗成果。本科階段的化學實驗要注重的是實驗的熱情，因此將他們的熱情鼓舞起來后，他們才能夠真正投入到專研當中。

（3）為學生步入未來工作崗位打基礎。有機化學實驗是有機化學專業相關人才進入未來工作崗位的必要條件，只有掌握基本操作的技能才能夠勝任工作崗位的需求。我國大學生越來越多，就業形勢越來越嚴峻，市場和人才培養方向的脫節主要原因就是學生操作技能差，理論考試都能得高分，而一到具體應用就措手不及。然而，對于那些不從事化學相關專業工作的專業來說，有機化學實驗是一門基礎性的實驗，對未來工作崗位相關的知識都是一種重要的鋪墊。

3目前基礎有機化學實驗教學存在的主要問題

（1）實驗方法落后、實驗設備陳舊。有機化學實驗教材內容一般是那些已經完成被認可的基礎性實驗，這些實驗雖然很經典，但由于實驗方法落后導致實驗耗時長、操作繁瑣，有的實驗要6個小時以上才能結束，這使得一些本來對有機化學感興趣的同學望而卻步。而實際上有機化學經過幾十年的發展，實驗手段也不斷在進步，采用先進的實驗方法可大大縮短實驗時間，這非常有助于提高同學們的學習興趣。另外，我國諸多高校在有機化學實驗設備上都存在著設備過于老舊的問題，很多實驗無法開展下去的重要原因就是實驗設備的短缺，一般都是幾個學生用一個實驗臺或者一臺操作儀器。在實驗方法上，除了傳統的基本內容外，沒有將社會上用的新技術引進去，學生不知道學完后用在哪里，自然無法激發他們的熱情。而很多現代社會根本用不到的理論仍體現在實驗教材上，這不僅耗費了學生和老師的寶貴時間，同時也不利于學生適應未來的工作。

（2）實驗過程中存在安全隱患。實驗的安全患包括三個方面：①我國目前很多高校在實驗室安全方面都存在一定的隱患，例如缺乏實驗安全操作柜，實驗試劑過期或者不合格等現象屢屢出現。②一些有機實驗本身存在安全患，比如乙酰乙酸乙酯的制備，該實驗要使用鈉砂，金屬鈉遇水即燃，在熱熔鈉塊并震蕩使之變成砂粒的過程中，如果操作不當，鈉會從瓶子里噴出來，非常危險。而事實上筆者在從事這么多年的有機合成研究過程中從未使用過鈉砂。③在實驗操作過程中很多學生都缺乏安全意識，沒有帶口罩和眼罩，一旦發生意外事件如試劑噴射到眼里，或者身上，則無法進行有效及時的處理。

4對基礎有機化學教學的看法

（1）明確基礎有機化學實驗教學的目的。目前我國基礎有機化學實驗教學中存在諸多問題的重要原因，就是沒有真正明確其實驗教學的真正目的。我國大學現在開展的是素質教育而不是二十年前的精英教育，因此將過多的要求投放在學生身上，將會導致他們厭學或者恐懼。有很多學生還沒有進行實驗就被那些高難度的要求嚇得退卻，不能激發他們的實驗熱情、鉆研熱情。筆者認為，本科階段的有機化學實驗教學主要目的應該是激發學生學習的熱情，只有他們有學習的熱情與渴望，才可能進一步地鉆研，也才可能克服怕苦怕累的思想。

（2）因地制宜制定本科教學的培養策略。有機化學實驗教學應該采取針對不同的學生采取不同的策略，對于化學專業的同學和相關專業的同學應該制定不同的目標，不能一概而論，否則有機化學實驗課將對那些基礎理論學習少的同學產生很大的負擔。本科教育注重的是素質教育，因此著重在于培養他們的實驗熱情，只有奠定熱情的基礎上，才能夠進一步地實驗和攻讀研究生。

5改革基礎有機化學實驗教學的策略

（1）改革實驗教學的理念與目標。本科階段的有機化學實驗其本質上的問題是教學理念與目標的偏差。因此，教育部門應該徹底改革現有的教育體制，不能將二十年前的目標與理念用于現在。制定的理念與目標應該結合學生和學校的實際，同時也應該結合社會市場的需求。筆者認為本科階段基礎有機化學實驗教學的理念與目標應該是：著重培養學生的實驗熱情，提升素質教育。

（2）根據社會需求，改進實驗方法、設備。現階段我國本科有機化學的實驗不能與時俱進，沒有跟上社會需求的潮流。因此，應該引進那些社會工作中需要的實驗、刪除那些社會不需求或者用不到的實驗，改進實驗方法的前提就是要有充足的資金購買實驗設備，因此可以采用和企業聯合辦學的策略，由企業投資引進設備，同時企業排除專門人士進行指導，帶領學生參觀公司，只有了解到所學知識的有用性，才能激發學生的學習熱情，同時也為學生的就業帶來了保障。同時也要盡量使用現代的有機合成方法和手段，增加實驗的實用性，還可以找一些現象明顯、容易成功、能顯著提升學生興趣的實驗，以替換危險、氣味大的實驗。

（3）分階段教學的培養方案。在本科階段主要分為以下三個階段培養策略：首先，培養學生的學習熱情，可以是老師帶領學生參觀化學應用公司或者大型科研院所，也可以是老師通過簡單的實驗激發學生動手的熱情。其次，對那些有實驗操作熱情的同學，可以引進到老師的科研隊伍中，開拓學生的視野，同時也提升學生的實驗設計、操作以及鉆研的能力。最后，結合同學自身的情況，給出不同的建議。例如對那些具有刻苦鉆研精神的同學，可以將其作為保研的對象，對于那些實際操作能力強的同學，可以將其推薦到合作的企業當中去。

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所謂綠色化學，是在1991年由美國化學會（ACS）提出，并在世界上得到廣泛的認同。其核心內容是在化學反應的過程中利用化學原理從源頭上盡可能地減少和消除多于副產物對環境的影響，以期達到使反應物中的原子完全轉化為要求的生成物，實現對環境的“零”排放。實驗綠色化的改革和研究，不經有利于從經濟上更好的節約資源，更對環境有著深遠的影響。

1 教學過程中不斷滲透綠色化學的理念

每年我國各大中專學校中所產生的實驗室污染物，已成為我國環境污染的一個重要的來源。而有機化學實驗又是實驗室污染中的一個重點，有機化學實驗的開課對象主要針對化學及其相關專業的大學生，他們在離開學校進去社會后，在各自的工作崗位上都將起到重要的作用，所以在學習專業技能的同時，有意識地培養學生的“綠色化學”觀念，有利于從源頭上消除污染，使化學和環境能夠協調發展。在每一次的實驗之前，要求學生認真預習實驗相關內容，通過查閱文獻等方法深化學生對本次實驗的內容的了解，明確在實驗過程中所要接觸到的各種藥品的指數、毒性、對環境會造成的影響等，并且了解相關的防護措施；實驗過程中，通過對實驗藥品的實際接觸，進一步明確實驗藥品、實驗過程對環境和實驗人員安全的影響；試驗后，培養正確的實驗室“三廢”處理觀念，杜絕亂丟亂放的習慣。在整個實驗過程中，遵循5R原則，培養學生用綠色化學的眼光來適應新形勢下的有機化學實驗，從而帶動整個實驗內容的“綠色化”，最終實現從傳統有機化學實驗向新型有機化學實驗轉變。

2 有機化學實驗內容的“綠色化”

2.1 現行實驗內容中存在的問題

通讀各版的有機化學實驗教材可以發現傳統的教材將實驗內容分成了三個部分：有機化學實驗基本操作、有機化合物的合成、有機化合物的性質。通常各學校在選擇有機化學實驗時會兼顧這三者，讓學生在這三方面都有所練習。由于傳統有機化學實驗教材中用到了大量的有毒有害化學試劑，并且每次實驗都是孤立的，彼此之間沒有聯系，這樣會造成實驗藥品的大量重復性浪費，實驗生成物沒有辦法處理，這些都會對環境造成污染，不符合綠色化學的理念。

2.2 針對問題所作的改進

2.2.1 優化實驗內容，替換有害試劑

針對傳統有機化學實驗教材中用到了大量的有毒有害化學試劑，在選擇實驗時教師應該有意識的選擇那些對環境和人體傷害較小的實驗，盡量在學生能夠學習到所需知識技能的基礎上，利用常規試劑代替有毒試劑來完成實驗。例如：在做環己烯制備的實驗時，用濃磷酸代替濃硫酸作為催化劑使醇脫水或鹵代烴在醇鈉作用下脫鹵化氫來制備烯烴，不僅可以避開濃硫酸的強腐蝕性，并且由于理算的氧化性小，有機物碳化少，實驗速率可控。而濃硫酸還原后生成二氧化硫，對環境造成污染，在實驗過程中速率過快會造成大量氣泡，堵塞反應瓶。

2.2.2 增加綜合性實驗，減少藥品的重復浪費

教師在進行試驗挑選和實驗順序的編排時，應該根據實驗內容將實驗連續化、綜合化，使前一次實驗所生成的產物用于下一個實驗中，從而在實驗過程中節約實驗藥品，減少試驗所產生的“三廢” 例如，“環己烯的制備”實驗中，在制備環己烯的過程中，同時可以進行分餾、蒸餾、萃取、干燥、沸點的測定等基本操作，并且可用產品環己烯作為“烯烴性質實驗”的試樣。在水蒸氣蒸餾實驗中，用橘皮等天然植物為原料代替課本上的甲苯等燈有機化合物開設《從天然植物中提取植物油》的實驗來完成水蒸氣蒸餾的基本操作，同樣可以在達到實驗目的的同時，避免污染環境[劉晟波、趙鑫、虞春妹、王紅霞 大學有機化學實驗綠色化探究 中國科教創新導刊 2009 No.25]。通過這樣的教學，可以提高學生的動手能力以及思考和質疑等能力，較之傳統的教師講授，學生被動進行試驗的模式，更有利于培養新形勢要求的探究性人才。另一方面，這種教學方式也可以減少實驗藥品的浪費以及“三廢”的產生，從經濟成本和環境保護兩方面達到雙贏。

3 引入新技術，對試驗方法進行改革

科技發展日新月異，將新型的科技成果引入實驗教學中是有機化學實驗發展的重大進步，同時也是必然結果。新技術的的引入，使得有機化學實驗可以在常量、半微量和微量實驗中進行選擇，擺脫傳統試驗方法中只有常量的單一行為。另外，微波實驗、計算機輔助實驗等多種新型技術也為綠色化學實驗提供了新的途徑。

3.1 微波、超聲波、電化學等新技術的作用

近年來，微波、超聲波、電化學和綠色溶劑（離子液體、超臨界流體、水）、生物催化劑（酶、微生物、抗體酶）等新興技術不斷涌現，并且逐漸被應用于有機合成實驗中，通過這些手段的應用發現其在有機合成中記者重要的作用，例如加快反應速度、提高產率、減少能耗、減小對環境的污染等。因此，引入新的技術不僅可以使學生接觸到新的技術，而且可以簡化有機合成的步驟和試劑用量，減少實驗過程中所產生的有害物質，從而達到綠色有機化學的目標。

3.2 減量實驗所用試劑，推行微量、半微量、常量相結合的試驗方法

有機化學實驗中有大量的合成及性質實驗，如果按照教材中所要求的常量來進行試驗，需要大量的試劑，同時會帶來大量的廢液、廢渣和廢氣，產生成本過高、環境污染等問題。所以，在有機實驗中推行減量法就顯得尤為重要。在做性質實驗時，利用點滴板代替課本上要求的試管，將所用試劑的量減少到常量的1/10到1/1000，不僅節約試劑，同時也可以使現象更加明顯。在有機合成的過程中，同樣可以利用微量或半微量的方法進行，例如[黃丹，范崇光論有機化學實驗的綠色化 實驗室研究與探索2001年10月第20卷 第5期]微量法制備環己烯比常量制備所用的原料和試劑要減少97.5%和95%，反應時間縮短了37.5%，實驗時間縮短為原來的1/2。

3.3 利用計算機輔助有機化學實驗

在有機化學實驗中，有一部分實驗會涉及到劇毒或在實驗過程中具有高風險，但是這部分實驗又相對比較重要，這時可以通過錄像或是應用計算機動畫技術來完成這些實驗，一方面達到了教學計劃和教學目標所要求的內容；另一方面，降低了實驗的風險，減少了污染，提高了學習效率。（下轉第256頁）

（上接第136頁）4 實驗室“三廢”的處理

有機化學實驗的過程中和反應完成后會產生大量的廢氣、廢液和廢渣，在每次實驗完成后應指導學生將實驗過程中產生的的廢液分類處理，將廢酸或者廢堿回收，由實驗人員進行中和處理，使廢液的pH值達到6～8之后再排放到下水道中。其余廢液也應相應的進行處理之后再排放。對于有機實驗過程中所產生的廢氣應該在實驗室內安裝通風裝置，確保實驗室學生和工作人員的安全，對于可以利用的氣體應利用回收裝置進行回收。廢渣的處理與其他廢物一樣，如果可以再次利用應回收以便下次循環利用，不能再次利用的應進行無害化處理或存放在相應位置，等待相關部門的專業處理。

5 結束語

綜上所述，綠色化學具有很強的時代順應性，在有機化學實驗中教師利用綠色化學的原理，將綠色化學的理念滲透到實驗的各個方面，有意識的培養學生的環保意識。但是，目前由于國內各大學的教育投資并不相同，在各大學全面的實現有機化學實驗教學的難度還很大，還需要各位教師的共同努力，在自我范圍從自己做起，從小事做起。引領學生不斷開發綠色有機化學實驗，進一步提高教學質量，改善實驗教學效果。

【參考文獻】

[1]黃丹，范崇光.論有機化學實驗的綠色化[J].實驗室研究與探索，2001，20（5）：33-34.

[2]劉晟波，趙鑫，等.大學有機化學實驗綠色化探究[J].中國科教創意導刊，2009，25：26-27.

[3]虞春妹，劉晟波.高校有機化學實驗的綠色化管理路徑探究[J].中國教育裝備，2010，7：119-120.

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1必修的基礎有機實驗

1.1實驗內容改革

基礎有機化學實驗主要包括基本知識、基本原理、基本操作，以及有機合成、產物的分離和純化、產品質量分析與表征等內容。按我校提出的“三三制”教學改革要求，不斷更新教學內容，注重有機化學實驗內容的前沿性、交叉融合性、應用性、趣味性、環保性[5]及實驗手段的現代化，在改造、更新、優化組合實驗內容的同時，循序漸進地將實驗規模由常量向小量、半微量[6]、微量轉化，并將現代儀器分析技術與有機合成、分離純化技術結合，按基礎訓練—綜合訓練—半探索型實驗三個層次進行推進。

1.1.1全面開放現代大型分析儀器將現代儀器分析技術全面引入基礎有機化學實驗教學和開放實驗教學，使有機合成、分離純化、結構表征及質量分析有機結合，進一步鞏固、強化基本操作訓練，使學生獲得試劑處理、有機合成、分離純化、結構鑒定和質量分析五位一體的綜合訓練，提高學生的實驗技能和水平，促進教學相長。學生通過使用UV、IR、1HNMR、GC、GC-MS、HPLC等儀器來鑒定、表征自制的產品，對產品不僅有量的概念，而且有質的把握，能夠較全面地認識一個化合物的性質，有助于誘導學生的發散性思維，喚起他們進一步提高有機合成技術及進行創新實踐的意識[7-11]。

1.1.2開設研究型教學實驗1）引入有機化學研究領域的熱點課題。如將手性聯萘酚的制備及表征引入基礎有機化學實驗，使學生接觸有機化學的新成果、新知識、新設備、新方法。學生通過查閱文獻，了解光學純聯萘酚目前在不對稱催化合成中的應用及國內外的研究進展，拓寬學生的視野，提高學生的學習興趣。并將此課題作為開放實驗讓感興趣的學生進一步深入研究，如用毛細管電泳拆分聯萘酚及其衍生物，與手性HPLC拆分方法進行比較；將手性聯萘酚作為催化劑研究扁桃酸的不對稱合成等。要求學生從查閱文獻到進行實驗再到最后遞交論文均獨立完成，其中有的試劑可幾人合作制備，充分發揮學生的主觀能動性及團隊精神，全面訓練學生的實驗技能和科研素質。2）開放式實驗操作考試。大二學年第二學期末，對學生的考核方式由原先的筆試改為全開放式實驗操作考核，主要考查學生近一年中所學理論知識與實驗技能全面融會貫通、靈活應用的能力，有機基礎和現代儀器分析等綜合操作技能，以及分析問題和解決問題的能力等。3）改進經典的合成實驗，體現化學綠色化。如苯甲酸乙酯的合成常用濃硫酸作催化劑，腐蝕性大，副反應多，使用不安全，廢液污染環境。實驗教學中，引導學生分別采用不同的催化劑如對甲苯磺酸等及不同的反應方式如磁力攪拌和不攪拌等，并與濃硫酸催化酯化進行對比。了解實驗改進的重要性和可行性，學會改進實驗的方法、技術和思路。

1.1.3將實驗教學與有機學科前沿相結合與學科教師緊密合作，將科研成果向教學轉化，開發新的教學實驗，如將過渡金屬催化偶聯反應（Suzuki-Miyaura交叉偶聯反應）應用于2016年全國大學生化學實驗競賽和教學實驗中[12-13]。每學期定期邀請有機學科教師，特別是“青千”“優青”教授進行學科前沿講座，向學生介紹最新的有機化學研究進展，激發他們參與科研的熱情。此外，還引入對學生身邊常見的天然產物的研究，激發學習興趣，產生學習源動力。例如，辣椒紅色素的提取、分離及鑒定；從茶葉中分離咖啡因[14]；將超聲波、微波等新技術引入傳統合成實驗，如用微波法合成聯萘酚，用超聲波法合成三苯甲醇[15]，縮短實驗時間，提高實驗效率；引導學生利用所學知識，變廢為寶，凈化環境，增強環保意識，如利用廢聚酯飲料瓶制備對苯二甲酸[16]等。

1.2教學方法改革

不斷改進教學方法，由原來“一講課二巡視”的傳統教學方法轉變成“一扶二送三放手”的教學方法。在第一學期基本操作、簡單合成及儀器分析實驗階段，以教師講授為主，通過示范操作、電視錄像、雙向互動式多媒體演示講解等，將連儀器都不認識的學生扶上馬，第二學期再送一程，一個月后以學生為主，教師為輔，放手讓學生自己走，教師主要針對學生在實驗過程的質疑進行引導。學生進到實驗室即可開始實驗操作，并可隨時與教師或其他學生進行討論。這樣可以提高學生的預習質量和效果，提高學生的自學能力和互助精神，增加學生實際動手操作時間。教師可對動手能力差的學生進行反復指導和幫助，使每個學生通過實驗都能有所啟發、有所收獲。同時，嘗試改進傳統的實驗報告格式，要求學生將部分實驗的實驗報告寫成小論文，調動學生的學習積極性，擴大知識面，提高對實驗結果的分析總結及書面表達能力。

2選修的開放實驗

為了使學生在掌握基本操作技術和知識的基礎上，進一步提高實驗能力和水平，激發求知欲，培養獨立思考并運用已學知識解決實際問題的能力，應為學生提供個性發展、提升創新能力的場所和條件。多年來，除利用雙休日、學生平時的空余時間、寒暑假進行開放實驗教學外，還專門開辟了有機化學開放實驗園地，展示學生的開放實驗論文，為學生相互間的學習、研究、討論、交流提供方便。

2.1確定開放實驗課題

由于有機化學開放實驗面向的是二年級的本科生，因此開放實驗的核心問題是確立難度適當的實驗課題。首先要廣泛收集教師、社會和企業的科研課題以及需要更新實驗的課題，每學期從中選擇涉及有機化學、生命科學、食品營養學、農業化學、商品檢測、功能材料等相關學科領域中的研究課題，作為開放實驗課題。這些課題兼具綜合性、實用性、趣味性和研究性，內涵豐富，外延寬闊，又有一定難度和深度，使學生看起來既新鮮有趣又富有挑戰性。每次課題“菜單”一經公布，就會立即引起熱烈反響，學生會踴躍報名選擇自己最感興趣的課題。此外，還提倡學生自帶課題。

2.2實施方法

學生選好課題后，首先需要查閱文獻、設計實驗方案、準備藥品儀器、配制試劑，然后要具體進行實驗研究并撰寫論文等，整個過程均由學生自行完成。這種方式能夠充分發揮學生的主觀能動性，全面鍛煉實驗工作能力和團隊精神，拓寬專業視野，使他們能夠較早接觸有機化學實驗技術的發展前沿，得到更多的實驗技能和科研素質方面的訓練。每天有兩位指導教師負責審查學生的實驗設計方案。在確保安全的前提下，他們會盡量尊重學生的設計方案，并參與實驗討論，盡可能地為學生提供方便。選擇教師在研課題的學生，將進入教師實驗室，由負責的教師進行指導，實驗完成后，每人需遞交相關論文。

2.3實施效果

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有機化學實驗培養的對象大多是大學生，他們將來都是國家的棟梁之才，將在各個崗位上發揮著重要作用，因此學生環保意識的培養顯得尤為重要。在實驗教學中注重向學生灌輸“綠色化”觀念，培養學生的環保概念和可持續發展意識，將綠色化貫穿于試驗始終，讓學生切身體會，關心廢物的產生及相應的處理方法，并將綠色環保意識、環保責任保留到今后的工作中，從源頭上阻止污染，維護化學和環境的協調發展。

2實驗內容的更新

更新實驗內容，篩選和開發具有環保性的實驗項目，盡量避免或減少有毒試劑的使用，而用一些常規的無污染的試劑來代替，從而降低環境污染。

2.1整合實驗內容，開設綜合性多步合成實驗在有機化學實驗中，大部分是合成試驗。現有的有機合成實驗內容是相對獨立的實驗項目，各自考查了1個有機化學反應類型。實踐表明，可根據教材上的實驗內容，將多個實驗整合成1組大實驗，這1組大實驗反應物的投料，只在第1步的實驗中投放，而后的幾步實驗都是利用自己上一步實驗的產品繼續使用。由于上一個實驗的產物就是下一個實驗的原料，一旦上一步合成實驗失敗，則下一個實驗就無法進行，所以必須保證每一步合成都成功，才能得到最終想要的目標產物。這種多步驟實驗要求更高，更利于訓練學生的操作技能，培養學生嚴肅認真的科學態度和耐心細致的工作習慣。而在多步驟有機合成實驗中，因每個學生每次實驗產品的產率和產量都不同，他們必須根據實際合成產品的多少來確定下次實驗中各反應物的用量和配比，因此學生必須參閱有關資料，綜合運用所學的實驗原理和方法，找出最佳反應條件，并寫出實驗設計方案。通過這種復雜的有機合成實驗，使學生掌握各類有機化學反應的機理、各種官能團之間轉化的方法，從而全面了解有機化合物的內在關系。經過這樣嚴格的科學實驗方法訓練，學生的綜合實驗能力必將大大提高。此外開設綜合性多步合成實驗減少了藥品經費的開支，減少了回收產品量，從而也降低了產品給環境所帶來的負面影響，符合綠色化試驗的教學要求。

2.2常量、小量、微量實驗有機結合“微型化學試驗”是近20年來發展很快的一種化學試驗新方法，新技術，被譽為“化學試驗的革命”。時至今日，化學實驗小型化，微型化的趨勢已成為化學學科發展的必然趨勢。有機化學實驗所用的試劑大多毒性大，且易燃、易爆、易揮發，實驗微型化后，實驗試劑的用量為常規實驗用量的幾分之一到幾十分之一，有的甚至能節約到90以上。這樣不但節約了試劑，提高了有機化學實驗的安全性，反應時間也有很大程度的縮短，而且也極大地減少了潛在環境污染，且可以最大限度地完成教學大綱的內容和要求，使學生在有限的時間內學習和掌握更多的實驗操作技能。然而大多數學生在中學階段未經過有機化學實驗技能訓練，如果直接進入微量實驗，容易造成實驗失敗，將使學生產生畏懼情緒。考慮到學生的起點，與中學教學的銜接，以及后面系列實驗的特點等因素，開展常量—小量—微量有機化學實驗漸進法教學有利于學生由易到難、循序漸進地學習掌握有機化學實驗的基本技能和各種試驗技術，可以彌補學生對常規實驗儀器缺乏認識的不足，克服一開始就進行微型實驗導致的跨度過大的缺陷，使學生對常規實驗和微型實驗有概括的了解和比較，有利于培養學生嚴謹的科學態度，規范化的操作及動手能力，有利于提高實驗課的教學質量。微量試驗所用試劑用量小，環境污染小，其安全性和低成本更有利于進行設計性和開放性試驗，符合試驗的綠色化教學的要求。

3實驗方法、手段的更新

3.1引進微波、超聲波等實驗新技術微波作為一種新型能源形式可用于許多有機反應，微波作用下的有機化學反應速率比傳統加熱技術快數倍甚至數千倍［9］。在2006年德國召開的IUPAC(國際理論和應用化學聯合會)第一屆綠色化學會議中，微波化學就是其中的重要一項議題［10］。微波反應具有反應條件溫和，操作方便，時間短，節能，高效，環保，試劑用量少等諸多優點，引入微波技術是有機化學實驗“綠色化”的一個重要手段。超聲波可引發、促進化學反應，可使反應時間縮短，反應速度加快，使許多以往不能進行的反應能順利進行，超聲技術的引入，無疑也為有機化學反應減少環境污染提供了一條切實可行的途徑。

3.2引進多媒體等圖像技術多媒體集文字、圖形、影像、聲音于一體，再加上與網絡技術的結合，使其成為最具潛力的教學方法和模式之一。將多媒體技術應用于實驗教學，是實驗教學的發展趨勢。將那些污染很重，目前還無法通過改進而減少污染實現綠色化的經典實驗，通過網絡、多媒體等形式將實驗過程展示在屏幕上，將試驗過程通過動畫的形式一步步展現出來，讓學生有一個直觀的認識，也可讓學生參與動畫的制作過程，拓展學生的知識面。

3.3合理安排實驗順序，實現不同學科實驗的對接有機化學實驗有合成實驗也有性質測定實驗，可以通過合理安排實驗順序，把合成的樣品再來做熔點、沸點測定等性質實驗，減少藥品浪費。可以將有機實驗與儀器分析實驗對接，將學生有機實驗中合成的樣品，拿到儀器分析中做紅外光譜、色譜、核磁共振、差熱等分析測試，既達到了儀器分析的實驗目的，也檢測了學生所合成的樣品的純度等數據，使學生了解了從合成到分析的全過程，增加了興趣，同時也節約了資源，減少了環境的污染。

4實現廢棄物的循環利用，避免廢棄物對環境的污染

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1.2實驗藥品、儀器

1)藥品聚己內酯1000(PCL1000，分析純，天津市科密歐化學試劑有限公司);二羥甲基丙酸(DMPA，分析純，天津市化學試劑廠);三乙胺(TEA，分析純，天津市博迪化工有限公司);甲苯二異氰酸酯(TDI，分析純，廣州昊毅化工科技有限公司);丙酮(分析純，國藥集團化學試劑廠);二月桂酸二丁基錫(DBTDL，分析純，天津市富宇精細化工有限公司);HDI三聚體固化劑(分析純，煙臺萬華聚氨酯股份有限公司);N2(99.999)。

2)儀器三口燒瓶、油浴加熱鍋、機械攪拌裝置、循環水真空泵、離心分離機、分析天平、微量注射器(100μL)、移液管(1mL)。激光粒度儀(MalvernZetasizerNanoS)，檢測聚氨酯分散體的平均粒徑大小及其分布。紅外光譜儀(JASCOFT－IR430)，檢測聚氨酯漆膜的結構。

1.3實驗方法

1)水性聚氨酯分散體的合成準確稱量PCL10001.0g和一定質量的DMPA(其質量占原料總質量的6)，裝入帶有機械攪拌裝置的三口燒瓶中，在N2保護下加熱到60℃，體系充分混合、溶解后，按n(NCO)/n(OH)=1.3，用移液管向體系內加入一定質量的TDI，并加入催化劑DBTDL1～2滴，反應時間0.5h;待升溫至75℃反應時間4.5h，反應過程中，適時加入丙酮降黏;降溫至45℃，用微量注射器加入與DMPA等摩爾的TEA，攪拌30min。將三口燒瓶置于冰浴中，向體系內加適量水(按不同的固含量設計確定)乳化15min，真空抽除丙酮，制成固含量為25～45的乳液，即聚氨酯分散體。其合成過程。

2)雙組分水性聚氨酯漆膜的制備向聚氨酯分散體中加入占其質量30的HDI三聚體固化劑，加入適量去離子水或溶劑調節乳液黏度，攪拌均勻，即得到雙組分水性聚氨酯乳液。用玻璃棒滾涂的方法將此乳液涂在聚四氟乙烯板上，待漆膜表干后置于60oC烘箱中干燥48h，得到雙組分水性聚氨酯漆膜。用FT－IR測試漆膜結構。

1.4聚氨酯分散體外觀及穩定性的評價

將聚氨酯分散體在室溫下靜置，觀察乳液分散均勻程度以及有無沉淀、結塊、凝膠等現象。按國家標準規定的方法采用離心機加速沉降模擬乳液貯存的穩定性:在離心機中以3000r/min轉速離心沉降，15min后若乳液無沉淀，則認為貯存穩定期達180d。

2實驗結果及分析

典型的激光粒度儀測試結果。實驗結果表明，隨著固含量的增大，乳液中分子濃度越大，相互碰撞的概率增大，乳液的粒徑呈明顯增大趨勢。為了得到穩定的乳液，固含量控制在40以下比較合適。

3需要思考或討論的問題

1)查閱文獻，了解聚氨酯涂料的種類、合成方法、應用領域及各自的優缺點。

2)合成聚氨酯分散體的過程中，為何要嚴格控制溫度?

3)n(NCO)/n(OH)的比值過大或者過小對結果有什么影響?

4)用激光粒度儀測量粒徑時，有哪些注意事項?

5)紅外光譜測試的基本原理和方法

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1 整合基礎實驗

在基礎實驗中，為了節省時間，我們刪除了“有機化學實驗一般知識”這個項目，將實驗室安全知識、報告的書寫、工具書的使用、常用儀器的使用與維護等內容嵌入了“熔點的測定”實驗中。合并了有較多共同之處的基本操作，如“蒸餾”與“分餾”實驗。為幫助學生深刻理解各個基本操作的用途，提高學生學習基本操作實驗的興趣，將一些基本操作融入天然產物的提取實驗中，如薄層色譜與菠菜色素的提取、水蒸氣蒸餾與檸檬烯的提取。將一些基本操作實驗融入有機合成實驗中，如溴乙烷的制備及折光率的測定、乙酰苯胺的制備與重結晶提純。將性質實驗融入了有機合成實驗中，學生合成、提純產品之后，再檢驗其純度、試驗其化學性質，并與同類化合物進行比較。這樣，學生在實驗前就必須認真預習，根據已學知識設計、鑒別、鑒定實驗方案。這樣的“融合”與“調整”，不僅提高了學生的學習興趣，而且培養了他們將實驗與理論知識相結合地分析和解決實際問題的能力。我校有機化學基礎實驗（60學時）內容編排見表1。

2 增強綜合性實驗

在最近幾年的教學中，在學生掌握了基本操作和簡單合成的基礎上，我們將綜合實驗由原來的8學時增加到了16~20學時。其主要包括2個方面的內容：一是將有機物的合成、分離提純、純度檢驗與鑒定等內容結合在一起的綜合性實驗，如呋喃甲醇與呋喃甲酸的合成、提純、檢驗，阿斯匹林的制備、提純、檢驗、鑒定；二是多步合成實驗，如抗菌藥物對氨基苯磺酰胺的合成，合成路線為乙酰苯胺對乙酰胺基苯磺酰氯對乙酰胺基苯磺酰胺對氨基苯磺酰胺，反應分3步，涉及保護、導向和脫保護等基本內容。又如植物生長調節劑2，4二氯苯氧乙酸的制備，合成路線為苯酚苯氧乙酸對氯苯氧乙酸2，4二氯苯氧乙酸，涉及混醚的制備、芳環的鹵化。通過這些綜合實驗的開設，既加強了基本操作的訓練，又加強了理論與實踐的聯系，培養了學生實事求是的科學態度［1］。

3 增開設計性實驗

近兩年在有機化學實驗的最后階段，我們增開了8~12學時的設計實驗，主要包括以下內容：一是綜合性、創新性合成實驗。如胺基苯甲酸肉桂酯的合成，2環己氧基乙醇的合成等。教師只提示反應原理和任務要求，學生自己查閱文獻，設計實驗步驟、裝置，經師生共同討論制定可行的實驗方案，然后學生在教師指導下獨立完成實驗，寫出實驗報告，最后教師總結、點評。二是符合綠色化學思想的實驗裝置、實驗步驟、試劑等的改進。如已二酸和環已酮的合成實驗，傳統有機化學實驗教材采用的HNO3、Na2CrO4/H2SO4、KMnO4氧化法存在污染大、時間長的缺點，可鼓勵學生通過查閱文獻，對氧化劑進行改進；又如溴乙烷的制備和咖啡因的提取實驗中，可鼓勵學生對實驗裝置、實驗方法進行改進。三是實驗條件的研究。如乙酸乙酯的制備，可引導學生查閱資料，在教師的指導下設計出反應物的投料比、溫度和催化劑種類對產率影響的實驗方案，經分組討論后進行實驗，最后對比分析各組實驗結果，找到最佳反應條件。四是已知有機混合物的分離、提純與鑒定或未知化合物的鑒別。如苯甲醚、苯甲醇、苯甲酸、苯酚的分離、提純與鑒定，綜合利用了萃取、重結晶、蒸餾、熔點測定等操作技術。通過增開設計性實驗的教學實踐，我們發現，由于這種實驗沒有標準答案，給學生提供了獨立動腦、動手的機會，充分發揮了其主動性、積極性和創造性，培養了他們的科研素質和創新能力。

4 增加應用性實驗

為提高學生學習有機化學實驗的興趣，讓學生明確化學與生活的密切關系，我們增加了一些應用性實驗。主要包括一些天然產物的提取和一些藥物、農藥及香料的合成。如從橙皮中提取檸檬烯、從菠菜中提取色素、從茶葉中提取咖啡因、黃蓮素的提取、阿斯匹林的合成、氨基苯磺酰胺的合成、2，4二氯苯氧乙酸的合成等。并結合這些物質在生活中的實際應用，讓學生明白有機化學實驗不僅非常有趣而且“有用”，以激發學生學習有機化學實驗的熱情。

5 引入最新研究成果

教學內容直接反映教學目的和人才培養目標，是教育創新的核心。為確保教學內容的先進性與科學性，我們及時向學生傳授有機化學發展的新成果、新技術、新方法。如在利用濃硫酸和苯胺制備對氨基苯磺酸的實驗中，它在常法下加熱反應需要幾個小時，而用微波10 min左右便能完成，使學生深刻體驗到實驗教學和科研前沿緊密結合的重要性。在超聲法合成苯甲酸的實驗中，苯甲醇與高錳酸鉀在超聲波作用下，常溫下就能反應，時間大大縮短，產率有所提高。我們還開設了維生素B1催化的苯偶姻反應，引入安息香縮合反應的綠色工藝，避免了經典反應體系中有毒氰化物的使用。

6 滲透綠色化學思想

隨著綠色化學的提出，化學實驗的環境保護問題越來越受到人們的關注。因此必須精選和改進實驗項目，將綠色化學的理念和內容滲透到實驗教學過程中［2］。主要體現在以下3個方面：一是盡量減少有毒、有腐蝕性、易燃、易揮發試劑的使用。如在常壓蒸餾實驗中，我們選擇無毒的乙醇作原料，且可反復回收利用；在水蒸氣蒸餾實驗中，我們選用橙皮代替苯胺或甲苯為原料，既訓練了學生水蒸氣蒸餾的操作，又讓學生掌握了一種天然產物的提取方法，還避免了有毒試劑的使用。二是開設“微型實驗”。我們為學生配備了云南大學研制的便攜式微型玻璃實驗儀器。近幾年來，我們嘗試著將藥品用量改為原教材的1/2、1/3、1/5，甚至1/10，設計了小量、半微量和微量合成實驗，這樣既節約了時間與經費，又從源頭上減少了污染物的生成。三是加強溶劑和產物的回收再利用。如乙酰苯胺制備后做重結晶提純，溴乙烷制備后測定其折光率。還有一些多步合成實驗，前一步的產品作為后一步的原料，也可避免浪費與污染。對每次實驗所用到的溶劑、浴液以及所制得的產品，能回收的我們都要求回收再利用。

7 建立教學反饋機制

開設的實驗教學中可能存在諸多不足，如試劑昂貴、有惡臭氣排放、污染嚴重、耗時長、產率低等。為此，我們建立了較為合理的反饋機制。具體做法如下：一是學習反思，讓學生在每個實驗后寫出課后反思，從中實現信息客觀有效的反饋，以便教師及時改正實驗教學過程中存在的問題。二是教學反思，教師在每次實驗后也及時總結實驗教學中的成功與不足，并尋找對策加以完善。三是進行教學成本跟蹤，盡量采用經濟環保的實驗方案。如在已二酸的合成實驗中，前幾年我們選用的是硝酸氧化，后來意識到污染嚴重，對該實驗進行了改進，改用環已酮為原料、H2O2為氧化劑進行合成。后為了節省學時，便于訓練學生重結晶提純操作，我們又用乙酰苯胺的合成取代了該實驗。又如前幾年我們開設有格氏試劑和三苯甲醇的制備，因無條件使用氮氣保護，故產率往往較低，甚至有少數學生實驗失敗，后來我們用苯乙酮的制備替換了該實驗。

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Transesterification reaction Catalyzed by Iodine

WANG Chunjie， LI Xiaomeng， JIA Linguo， YANG Pengkun

（Chemistry Department of Zhoukou Normal University， Zhoukou， He'nan 466000）

Abstract Iodine-catalyzed and acid-catalyzed transesterification reaction were studied using ethyl acetate with alcohols In the paper. The results was disclosed that iodine was an efficient catalyst for ester-exchange reactions， the reaction activity of alcohol increased in order of tertiary alcohol， secondary alcohol， Primary alcohol， The experimental results are preliminary analyzed.

Key words Iodine； Ethyl acetate； Tansesterification； Alcohol

酯是有機化學中重要的中間體，通常酯的合成是酸堿催化下酰鹵、羧酸酐或羧酸和醇反應制備，但存在毒性、污染、多官能團化合物的反應選擇性較差以及副反應等缺點；①②酯交換作為一種溫和的合成酯的方法，但由于反應可逆，難以高效反應，但各種酸性、堿性（包括胺類）催化劑、分子篩、酶類能對酯交換反應起催化作用。③近年來碘作為一種溫和的Lewis酸催化劑在催化有機合成領域中應用廣泛，④⑤⑥該類型的反應具有條件溫和、易于操作、反應的產率高或選擇性高、反應過程穩定、環境友好、原材料價廉易得等優點，對于綠色化學、合成化學以及新型催化反應的研究具有重要的意義。

本文主要研究碘、酸作為催化劑，在其他實驗條件相同情況下乙醇、正丙醇，異丙醇、正丁醇、叔丁醇、正戊醇、2-戊醇與乙酸乙酯反應酯的收率。

1 實驗部分

1.1 實驗原理

1.2 儀器和試劑

DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器（鞏義市英峪高科儀器廠）；電子分析天平（北京賽多利斯天平有限公司）；MYB型調溫電熱套（鞏義市英峪高科儀器廠），傅里葉變換紅外光譜儀（Nicolet 6700）；M-22有機合成制備儀等。

碘（中國醫藥公司北京采購供應站）；乙酸乙酯（中國派尼化學試劑廠）；其他主要試劑均采購于天津試劑一廠，以上試劑均為分析純。

1.3 實驗方法

在裝有磁力攪拌子、滴液漏斗和回流冷凝管的100mL的三頸瓶中加入0.2mol正丙醇和4滴硫酸或0.2g碘，在滴液漏斗中加入0.1mol乙酸乙酯。通冷凝水，調節集熱式恒溫磁力攪拌器，待溫度達到40℃時，開始滴加乙酸乙酯，維持反應6h，再室溫攪拌3h。將反應所得的粗產物分別用飽和的碳酸鈉，飽和氯化鈉，飽和氯化鈣洗滌，用無水硫酸鎂（1.5g）干燥過夜，對其常壓分餾，收集沸點100～103℃餾分。對產品進行紅外表征，經紅外分析產品為乙酸正丙酯。計算收率。

將0.2mol異丙醇、正丁醇、叔丁醇、正戊醇換成0.2mol正丙醇重復上述實驗步驟，分餾后收集相應沸點餾分，并對產品進行紅外表征和紅外分析。經過分析產品均為目標產物。

2 結果與討論

2.1 催化劑對酯收率的影響

表1 催化劑對酯收率的影響

由表1可以可知，在相同條件下，以硫酸做催化劑的收率比碘做催化劑的收率稍低，碘作為Lewis酸，有利于酰氧鍵的斷裂，從而導致催化活性而生產新的酯，而質子酸做催化劑有利于烷氧鍵的斷裂；酯交換合成酯相比較以相應的酸和醇縮水合成酯⑦的收率要低，這可能因為酯交換本身是可逆反應。

2.2 醇的反應活性

表2 醇對酯收率的影響

由表2可以可知，在碘的催化下，其他實驗條件相同，伯醇與乙酸乙酯進行酯交換的收率要稍高，而叔醇與乙酸乙酯進行酯交換的收率最低。這與碘催化酯交換是酰氧鍵的斷裂有關，醇中氧原子電子云密度越大，空間位阻越小越有利于酰氧鍵的斷裂，表2可知正丁醇和正丙醇與乙酸乙酯的反應收率差別不大，而正丁醇和叔丙醇與乙酸乙酯的反應收率差別很大，這與叔丁醇中氧原子空間位阻很大有關。在酸催化下叔醇、仲醇與乙酸乙酯的反應收率也比伯醇低很多，可能是由于在酸催化下叔醇脫水所致。

3 結論

（1）碘作為一種溫和的催化劑，能有效地催化在酯交換反應，具有條件溫和、產率高、處理簡單等特點，在酯交換合成酯方面有很大的應用前景，我們也不斷進行這方面的研究。（2）在碘的催化下，與相同的酯發生交換反應時，伯醇的反應活性優于仲醇，叔醇的酯交換產率比較低。

基金項目：周口師范學院2013年實驗室開放項目（K201328）

注釋

① Green T.W.Wuts P.G.M.Protective Groups in Organic Synthesis[M]，3rded；Wiley：New York，1999.

② 邢其毅，徐瑞秋，周政，裴偉偉.基礎有機化學[M].高等教育出版社，1994：592-593.

③ Otera J.Transesterification[J].Chem.Rev，1993（93）：1449-1470.

④ 呂鐵梅，吳范宏.選擇性碘內酯化反應的研究進展[M].有機化學，2003.23（8）：763-769.

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對甲基-a-苯乙醇是一種重要的化工產品，在醫藥工業和化工制造業中有廣泛的應用。在藥物合成生產中，對甲基-a-苯乙醇是一種重要的藥物中間體，比如是合成藥物煙芐酯的重要原料。本實驗采用鈀碳作催化劑，對4-甲基苯乙酮作低壓加氫合成對甲基-a-苯乙醇研究，同時鈀碳經過處理可回收利用，清潔，污染少，成本相對較低。本文主要研究改變鈀碳催化劑用量、溶劑甲醇與4-甲基苯乙酮比例、氫氣壓強三個反應條件對實驗的影響，經過正交實驗制備得到的對甲基-a-苯乙醇純度可達98%，顯示了良好的應用前景。

2 酮的催化加氫

酮和不飽和烴類似，在鈀碳、鉑、鎳等催化劑作用下，很容易還原為相應的二級醇：

有些反應需加壓、加溫，或用特殊催化劑進行，最常用的溶劑為醇、酸等。同時應注意以下副反應：

例如：苯乙酮加氫合成苯乙醇，采用Ni-Sn-B/SiO2作催化劑[1]，實驗方法為：在220ml不銹鋼高壓反應釜中加入5.0ml苯乙酮、50ml乙醇及催化劑，密封后用氫氣置換內空氣3次，加熱至釜溫80℃，充入氫氣至2.0Mpa并在反應中保持恒定，開啟攪拌器至轉速1000r/min，同時開始記時，反應過程中間歇取樣，產物以氣相色譜檢測。

2.1 試劑與反應原理

對甲基苯乙酮

英文名：4-Methylacetophenone （Synonyms： p-methylacetophenone；1-Acetyl-4-methyl benzene； 1-Methyl-4-acetyl benzene； 4-Acetyltoluene； p-methylacetophenone； p-tolyl methyl ketone； Ethanone， 1-（4-methylphenyl）-； Methyl p-tolyl ketone；）

化學名：對甲基苯乙酮 分子量：134.1774 CAS：122-00-9 分子式：C9H10O

結構式： 立體結構圖：

理化性質：針狀結晶或淡黃色液體，mp22-24℃，用于有機合成，含 量：≥98%

沸點：226℃ 密度：1.005g/cm3

對甲基-a-苯乙醇：

英文名：alpha，4-Dimethylbenzylalcohol （Synonyms： 1-（4-Methylphenyl）ethanol； Methyl p-tolyl carbinol；）

化學名：對甲基a-苯乙醇 分子量：136.1932 CAS：536-50-5 分子式：C9H12O

結構式： 立體結構圖：

理化性質：淡黃色粘稠液體，是重要的有機合成原料，含 量：≥98%。

沸點：220℃ 密度：0.987g/cm3

2.2 反應方程式

3 實驗方案

3.1 反應條件選擇

a 溶劑選擇：溶劑在加氫中起著重要作用，它影響著氫化速度，也影響反應方向。這主要是因為溶劑使催化劑對被加氫物的吸附特性發生變化，從而改變了氫的吸附量。這可使催化劑分散的更好，有利于氣、液、固三相的接觸。低壓加氫常用的溶劑有：石油醚、環己烷、甲基環己烷和二惡烷、甲醇等。其活性順序與極性順序基本一致，極性大的溶劑加氫速度快。由于實驗加氫生成物為液體且黏度較大，所以我們選擇極性大的甲醇作溶劑。（注：溶劑要不含其他雜質，否則對反應有影響，易引起催化劑中毒）

b 催化劑選擇：目前5%鈀-碳是工業上廣泛采用的催化劑，它不需要高溫、高壓操作，一般在0.5Mpa以下即可加氫。在一般條件下不能進行環加氫，鈀-碳催化劑已有商品出售它比較 穩定，含50%水分的鈀-碳催化劑比直接干燥至分狀的催化劑活性要高些。經過分析選擇鈀碳作催化劑。

3.2 正交實驗設計

根據實驗目的：為提高轉化率、產品純度、收率等綜合指標。擬定以下正交實驗表：

1 確定因素水平表

2 選擇正交表及表頭設計選擇L9（34）正交表頭設計

3 確定實驗方案（按正交表填表）

3.3 儀器及

3.4 實驗簡易裝置圖

3.5 操作流程

首先，將所有儀器洗凈，再用去離子水趟洗，烘干；

每組實驗取對甲基苯乙酮100ml加入高壓反應釜，在按表3 L9（34）正交表取鈀碳和甲醇溶劑，同時按照正交設計條件實驗；蓋好BF-05玻璃反應釜蓋，接通FMK-A型高壓釜控制器電源，開啟冷凝水，先用N2排空三次，再用H2排空三次，然后調節K1使H2為需要的壓強，開啟攪拌，開始反應；

同時開始記時，反應過程中間歇取樣，產物以氣相色譜檢測；

反應完畢，先排空，取蓋，抽濾反應液，將濾液減壓蒸餾，得到產品。

3.6 實驗數據記錄

4 實驗結論

綜上章所述，根據本實驗實際效果，按A2B2C2條件生產，既提高純度、收率又節約了成本，得到A2B2C2是此實驗研究出的最佳反應條件。

通過對產品純度、收率、反應速率的綜合數據分析，加上反應條件的溫和程度分析，可以得到：采用鈀碳作催化劑研究4-甲基苯乙酮低壓加氫，可以降低反應溫度，降低反應壓強，提高產品純度，在操作上減輕了工作強度，鈀碳可以回收利用。因此，認為鈀碳是對甲基苯乙酮低壓加氫的理想催化劑，在工業上具有現實意義，及良好的發展前景。本文中的實驗數據（A2B2C2是此實驗研究出的最佳反應條件）可以作為4-甲基苯乙酮低壓加氫中試及工業化生產的重要依據。

參考文獻

1. 王友臻，喬明華，胡華榮，王衛江，范康年.高選擇性苯乙酮加氫Ni-Sn-B/SiO2非晶態催化劑的制備及特征.化學學報.2004年第62卷，第14期，1349-1352。

2. 宛悍東，張曉昕，宗保寧編.苯甲酸加氫用鈀碳催化劑的制備、失活及再生研究.石油化工科學研究院報.2003年第9期，36-42。

3. 項曉青，朱兆璋，劉旦初編.把碳催化劑在硝基還原和碳碳雙鍵加氫反應中的應用.復旦學報（自然科學版），第36卷第1期，1997年2月。

4. 金松濤等編著.有機催化.上海：上海科學技術出版社，1999年4月，116-187。

5. 邢其毅，徐瑞秋，周政編.基礎有機化學（上冊）.人民教育出版社，2000年8月，223-232。

6.大連工學院有機化學教研室編.有機化學實驗.人民教育出版社2002年3月，193-200。