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隨著國民經濟的不斷發展以及社會的進步，化學工藝取得了很快的發展，在社會發展進步中，化學工藝起到很重要的作用，我們生活的物質很多都是化工生產的，但是隨著資源短缺以及原材料的消耗，化工工藝的不斷優化是降低生產成本、解決資源短缺的重要手段，化工工藝就是有關化工生產方面的技術。將一系列的原材經過化學反應變化大都生產需要的目的，因此，研究和掌握化工工藝的優化措施，才能不斷的完善化工工藝，促進化工行業的不斷發展。

1 設計工藝

工藝設計主要由三個方面組成的，一是設備的布局；二是工藝流程；三是管道布控。設計內容是將計算機為設備的設計提供工藝流程圖設計，而且明確相關的參數，包括自控專業儀表選型有效系數，設備布置的初步設計就可以運用工藝流程圖完成，管道配管根據配置圖完成收尾工作。化工工藝設計是根據化工 工藝的特殊性以及工作性質進行，但是設計或是開展化工生產，安全問題都是貫穿于生產全過程的，而且化工工藝的過程就是新材料的研發，會有很多的未知存在，安全問題得不到保障，作為化工工藝中必須要考慮的安全問題，主要存在于以下幾個方面：

（1）基礎準備熟悉程度不高，對于實驗材料的性能沒有充分的認識，導致實際運用材料的能力不高。

（2）化學工藝需要的程序繁瑣，對于設備的要求比較高，對于一些設備的特殊化有著更加精細化的要求，也正是因為這樣，問題常常會出現。

（3）化工管道設計作為化工工藝設計中的重要組成部分，設計的難度較大，而且對于工藝整體性有著重要影響，同時也給施工開展帶來一定的困難。

（4）市場化經濟下對于化工工藝技術的更新速度帶來一定的安全隱患，由于要短時間內進行化學實驗，因此，安全問題經常會出現。

2 化工工藝的優化策略

2.1 加強設備方面的管理。

（1）設備的管理需要先進的技術，利用先進的技術將設備的投入與產出之間的關系正有效的進行管理，并且可以解決技術使用的相關問題。不過先進技術是需要設備實用的基礎之上才可以，技術與設備的結合，加上科學、合理的進行管理，可以大大的提高設備的使用效率以及設備的使用質量。并且當設備達到使用壽命，以便及時更換設備。

（2）設備的管理還需要現代化的管理手段，現代化的管理手段可以將設備管理需要的目標、措施最大可能的提高。

（3）高素質的管理人員。提高設備的管理水平，離不開高素質的管理人員，企業要對相關人員進行培訓，建立一支水準很高的技術人員和維修人員。

2.2 加強生產運營的管理

（1）運用成組的技術減少工藝成本。通過按照產品零件的形狀、樣式，分類成組的進行加工以及相應的裝備，這樣可以很有效地減少生產成本。關于分類規則是根據相似性原理來的，通過找出在結構、材料或是工藝方面相似的、設備以及工藝的裝備方而相似的零件再進行加工。

（2）創新工藝，減少成本。優化工藝離不開工藝創新，創新是改進工藝方法，減少高耗能設備的使用，同時還能減少成本。合理優化工藝方法的方案滿足產品設計標準，也可以使用粗加工的包裝物，減少企業機床設備方面的精度損耗。

（3）規范工裝、刀具及工具的使用。精細化的工藝管理也要合理的選用刀具、設計工裝，且最好要合理的使用工具，并強化在工藝制造過程中嚴格的控制。使用精細化的工藝措施，生產的效率和加工質量得到高效的提高，同時勞動強度減弱，最重要的是產品的成本減少，為企業創造更多的生產效益。

2.3 加強生產方面的監控

（1）加強企業內部的管理。合理科學的組織和調整員工的組織結構，完善操作流程，同時借助信息化的管理平臺，提高公司內部資源的利用率和工作效率，合理的配置資源，以最小的投入獲得最大的經濟效益。

（2）加強庫存的力度的控制。企業生產管理的重要組成部分之一就是庫存管理。庫存一方面可以在市場供求緊張時緩解企業原材料供應平衡。另外一方面，庫存是需要資金投入，這樣就分擔了企業資金鏈的一部分。作為企業來說，做好庫存工作，首先要對市場有足夠的了解，將庫存控制達到最佳標準。

（3）產品質量的監控力度要加強，完善產品質量監督管理制度，完善責任制，這樣產品的質量有了保障，并且一旦出現問題，也有相關的規范來對責任人的追究。

3 化工工藝的優化的意義

3.1 市場競爭的需求

全球經濟一體化的影響之下，我國的勞動力的過剩，世界很多化工企業都將目標投向中國市場，這就給我國化工工藝帶來很大的影響，我國的化工企業面臨著巨大的挑戰，為了迎接挑戰，不斷提升企業的發展，化工企業進行優化化工工藝，加大了科技的投入，采取很多的措施來提升企業競爭力。同時很多院校已經開設了化工工藝專業，為化工人才的培養和儲備提供內在動力。

3.2 調整產品結構的需求

市場經濟的隨著外界因素的影響在不斷的變化著，由于市場不穩定的性質，企業還要去適應市場需求，通過調整產業結構，使之滿足資源的合理利用。同時能夠優化產品結構，需要更多的人才，提供更多的就業崗位，促進行業的發展，為社會的進步與國民經濟的發展帶來前進的動力。

3.3 強化費用合理的需求

費用的合理需求與使用，就要合理的控制管理費用，具體包括減少材料成本、強化施工管理、提供施工工藝技術等，合理、科學的管理控制這幾個方面的費用支出，使費用使用合理化。

4 結語

通過本文分析，化工行業對于社會的運行和發展以及經濟的進步都有著重要的作用，尤其是在社會經濟高速發展的今天，不斷優化化工工藝技術就現實發展有著重要意義，因此，提高化工人員的技術水平，吸收化工工藝最新信息，不斷的進行改革創新，促進化工行業的不斷發展。

參考文獻：

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1 引言

綠色、低碳等一些環保理念在我國得以成功推廣，使得越來越多的企業注重材料消耗以及資源浪費問題。為了能夠實現更好的經濟與社會效益，化工企業通過優化化工工藝，使成本控制在合理的范圍內，同時達到節約資源的目的，使資源利用更合理化。

2 我國化工工藝發展概況介紹

隨著改革開放的深化，我國的各行各業都逐漸與國際化接軌，我國的化工工藝也深受影響。我國的化學工藝加工水平雖然仍與國際先進水平存在差距，但隨著我國與其他國際的技術交流，這種差距正在逐漸縮小。

我國的化學工藝分為原料選取、工藝處理及產品的提煉3個工藝流程。化學工藝原料的特殊性，與技術的復雜性，在進行化學工藝活動中很容易出現安全事故，給企業與人員帶來損失。尤其是化工行業質量管理技術人員，應該提高警覺，在原料的運輸過程，原料的貯存方面應該采取有效的安全管理措施，降低化學加工過程中風險事故發生的概率，保障工作人員的人生安全，企業財產安全。

3 化工工藝的優化意義

3.1 市場競爭需求

我國的市場勞動力過剩，在世界競爭中突出展現這一優勢。國際的化工企業將目標鎖定了我國的市場，這樣，我國的化學工業事業既面臨挑戰也面臨機遇，大量國際化企業的進入會促使我國的企業不斷的提高自身的技術，將優化工藝作為提升企業產品的重要方面。企業為了提高自身競爭力而不斷的引入新工藝，優化工藝，進而大大提高了我國的化工工藝的水平。大多數的高等院校也都設有化工工藝的專業，這樣為工藝的優化提供了良好的理論基礎。

3.2 調整產品結構需求

化工產品應適應市場需求，達到資源與能源的有效利用，響應國家削減產能的政策。所以只有調整產品結構才能滿足市場的要求，使產品更適應于市場，這樣也可以為社會創造更多的就業崗位，促進社會經濟的發展，提高產品質量，提升人民生活水平，使社會經濟得以發展，所以對產品結構的優化尤為重要。

3.3 強化費用管理需求

企業應將更多的費用用于化工工藝的優化上，這樣通過技術來提高材料的利用效率，減少了企業的生產成本，并能夠提高產品質量。通過加強管理企業的費用，來做到化工工藝的提升，產品品質的提高。

4 化工工藝的優化策略分析

4.1 材料優化方面

（1）化學纖維材料。人造纖維與合成纖維是化學工藝的兩種纖維材料。其中人造纖維是通過對原材料進行化學加工而形成的；合成材料使通過石油提煉而形成的。就制作的復雜程度來說合成纖維相對容易，工藝簡單，所以在化工工藝中合成材料應用廣泛。

（2）塑料材料。塑料原料由于其質輕、絕緣、耐腐蝕多種的優點，在化工中被廣泛使用。使用塑料原料可以簡化化學操作的流程，降低工藝的能耗，并且具有良好的絕緣功效。通過管理人員對塑料質量的嚴格管理，嚴格按照塑料的使用規程進行使用，這對工藝的優化有重要的作用。

（3）橡膠材料。橡膠材料具有抗寒、抗熱、品種量大的優點。但由于橡膠材料產于熱帶，原料相對稀少，所以很多化工企業針對橡膠的優點，不斷投入材料、技術、人才對橡膠特性進行研究，對合成橡膠材料進行研制。隨著合成橡膠的研制成功，對化工工藝的優化起到重要的作用。

4.2 技術優化方面

（1）生物技術的優化策略。使用生物技術與化工工藝結合來優化化工工藝可以降低化工的成本費用。生物技術在化工工藝中的應用主要是利用微生物對化工工藝所用的原料進行調整，從而使原料達到合理化的程度。通過將活細胞放入其適合的壓力與溫度環境下，進而讓其發酵，使原材料變為了先進的化工產品。同時也可以通過酶催化將化學原料變為新型的化工產品。應用酶作為催化劑可以提高化學工藝的總質量，且有效完成成本節約。

（2）精細化工技術的運用。化工工藝中精細化工技術的特點為：功能全、技術含量高、操作復雜。精細化工的技術可分為：①新型粉體技術；②新型分離技術；③新型催化技術。這三種技術同時具備了精細化工的幾項優勢，具有很高的科學技術含量，將這些技術應用于化工工藝中，可有效提高化工工藝的科學性、精密性，從而使化工產品與質量得到優化，提升整體的化工工藝水平，促進化工工藝的優化。

4.3 管理優化方面

（1）加強化工設備的管理。化學工藝優化需要先進的化工設備作為基礎，對化工設備采取科學的管理，可以確保工藝優化的正常進行。對于科學化管理化工設備應該做到以下三點：第一，應該定期的對設備進行各方面性能的檢查；第二，對于陳舊的設備應根據市場考察，科學分析，引入更新更符合現代工藝的設備；第三，應該實時關注新設備的推陳出新，及時的引進。這樣通過科學化得設備管理，可以提高化學工藝的效果。

（2）完善管理的規章制度。對于化工工藝來說，不斷的完善化工設備的管理制度，可以提高化工設備使用效率，提升化工產品的質量品質，延長化工設備的壽命，使化工工藝能夠有效進行。

（3）提高人員的專業技術水平。化工工藝的實現需要人員的操作，人員的技術水平決定了化學工藝能否按照預想的實現其反應，并且有專業技術水平的人員可以促進化學工藝的優化發展，這樣，通過人員培訓學習與優化化學工藝之間有著相互促進的關系。

5 結束語

隨著我國經濟技術水平的逐漸提升，對于化工工藝的優化發展越來越受到重視。本文從材料優化化工工藝、技術優化工藝和化工工藝管理三方面進行闡述分析。而化工工藝的優化，可有效降低生產成本，提高企業市場競爭力，緩解企業資金周轉問題，為企業爭取更多經濟利益。

參考文獻：

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伴隨社會的持續發展與不斷進步，大眾對生活品質追求全面提升。承載大眾生活質量提升的主體方面在于新技術材料的擴充應用，進而全面實現科技優化生活這一目標。研發開創的新材料通常為基于舊材料之上，針對產品性能的優化更新。為此通過探究化工工藝，可全面推進化工產業的進步，進而利于為應用人提供更為優秀可靠的產品應用體驗。為此重視化工產業的建設發展核心為對化工工藝的應用研發。加大科研投入雖然重要，然而還有一項工作內容不應忽視，即優化化工工藝。可通過對研究開發實驗的改進以及優化，節約化工工藝應用投入成本，并提升實驗操作的可靠安全性以及工作效率，對化工產業的持久全面發展發揮重要價值作用。

二、設計工藝內涵與存在的問題

工藝設計主體為從設備的安排布局以及管道布設管控、工藝流程等層面為主體構件形成的。設計工作內容為應用計算編制形成的工藝流程圖進而為繪制專業的設備圖紙提供科學有效的參數，還可為自控專業儀表的應用選型提供工藝管控的相關數據。而后，工藝專業便可應用流程圖做好設備布置圖的規劃設計，管道專業則可利用該布置圖進行管道配管，同時做好收尾工作。化工工藝規劃設計過程中，基于有關工作的特殊性與工作屬性影響，令開展工作階段中應全面考量化工工藝可靠安全性。具體的化工工藝流程為針對新材料進行開發研究。因而包含著一定的未知性，也就是說安全問題無法得到保障。為此應將該類問題視為化工工藝全面考量的重要條件。即對化工工藝自身的一類優化。工藝設計階段中，有關化工安全問題主要包含下述幾方面內容。

首先針對基礎準本工作沒能全面了解，無法對實驗應用材料做到清晰充分的認識。進而較難確保實踐階段中針對材料屬性的明確了解。化工工藝工作程序相對復雜，為此，針對工藝設施的要求較多。一些特殊應用設備包含更為精細的要求，目標在于符合各類實驗標準。然而，正因如此，也常常形成問題癥結點。

化工工藝有關管道設計為其重要工作內容，需要嚴謹清晰的設計規劃。然而基于管道設計任務具有一定難度，同時呈現出明顯的整體性，因而令順利的工作管理具有一定困難。

基于目前市場快速更新，針對工藝設計的發展速率提出了更高的要求。在較短的時期之中開展實驗設計必定會形成安全隱患問題。市場又無法等待長久的時間，因而給工藝設計增加了較大挑戰。

三、化工工藝優化措施

針對化工工藝來講，優化處理的核心要素為確保工藝設計的可靠安全。安全性對化工設計來講為最為常見的內容。為此，倘若要優化化工工藝，應由安全層面入手，工作人員應提升安全隱患工作意識，方能確保化工工藝系統環節有序順暢、有條不紊的開展。

3、1注重人員培訓教育

應強化對員工的專業技能訓練與思想教育。基于化工材料為一類新研發的應用物質，對物理屬性以及化學性質沒能形成明確認知。研究人員需要進行反復不斷的實驗，并利用專業知識方能進行判定。為此，應強化對員工安全意識鍛煉培養。其為確保化工工藝順暢開展的實踐人以及創造人。再者，應提升其嚴謹治學的工作態度，擴充專業知識儲備，進而可依據實驗具體狀況進行合理調節。一旦發覺存在問題應有效提升化工工藝整體質量以及實踐效率，強化對其專業能力的培養，并有利于提升他們對實驗流程發展的預見性。還可提升員工對化學物質的深刻認識性。

3、2強化管道防護管理

強化管道定期防護管理尤為重要，通常來講管道傳輸物料均為易燃易爆或是具有明顯腐蝕性以及毒性的物品。倘若管道形成泄漏問題，各類毒害物質便會漏出，進而對外界環境形成污染影響，還會導致生產實踐階段存在安全隱患。為此設計管道工作中，應做好材質比選，有效的進行應力分析，明確布置方式，把控好該類導致管道泄漏的成因。特別應注重連接管道位置以及拐彎位置材料的選擇以及管徑的設計。在室內以及室外環境中的管道，需要盡可能的靠地連接，同時強化日常管理，做好定期管道核查以及保養管理工作。管道為化工工藝系統中的大動脈，如果出現問題，將會對工作的開展形成明顯影響。同時修復也會特別困難。為此優化檢驗防護，可全面提升實踐效率，節約成本投入。其在化工工藝系統結構的優化過程中發揮著不容忽視的作用。

四、結語

總之，化工工藝的優化管理尤為重要。我們只有針對實踐工作中包含的問題進行深入分析，有效的把控安全隱患環節，做好員工培訓教育、強化管道防護管理，完善反應裝置控制，方能提升實踐工作水平，創設明顯的經濟效益與社會效益，實現可持續的全面發展。

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制藥行業直接關系到人們的健康，在防病治病、強身保健，以及計劃生育等方面發揮著重要作用。同時，制藥行業也是推動國民經濟發展的主要力量之一。藥品多是從天然藥物中分離提取，然而受技術條件限制，傳統的提取方法過于粗糙，未能使藥物性能完全發揮，甚至帶有較大的副作用。隨著制藥工藝的進步，化工制藥迅速發展，有力地保障了藥品安全性。雖有滅菌消毒等環境，但隨著醫學的進步，化工制藥工藝還需進一步優化。在此，以云南引種瑪咖為例，對其有效成分的提取工藝及鑒別方法展開試驗分析。

1 瑪咖及其成分分析

瑪咖原產于南美安第斯山區，屬于十字花科的一種高原植物，在4000米以上的高山高原有著廣泛分布。該植物營養價值極高，可兼食藥兩用，是當地的主要食材。除了豐富的氨基酸、脂肪酸、維生素、蛋白和礦物質鋅等元素，瑪咖還含有瑪咖烯、瑪咖酰胺、芥子油苷、咪唑類生物堿、甾醇等多種次生代謝物質。故瑪咖不但滋補強身，用于改善、提高生育能力，而且還能促進新陳代謝，降血脂、抗疲勞，提高睡眠質量，堅固免疫系統。另外，在抗更年期、抗癌抗病等方面也具有良好的效果。

從上世紀60年代起，關于瑪咖的研究越來越多，其價值也受到世界各國關注。市場上的瑪咖具有諸多功效，但當前的研究工作多體現在生理實驗上，在內部具體成分的功效方面還值得進一步研究。這就要求利用分離技術，提取瑪咖內部單個成分加以分析。但其內含成分過多，增加了分離提取工作的難度。在此利用化學制藥工藝，對國內云南引種瑪咖的有效成分進行提取鑒別，為此行業及相關產業貢獻綿力。

瑪咖的生長環境較為特殊，除了海拔高、土壤肥沃，還需有較大的日夜溫差，故其種植地有限。我國云南玉龍雪山位于青藏高原東南緣，與安第斯山脈的氣候比較接近，所以能夠成功引種種植。

2 瑪咖有效成分的分離工藝

芥子油苷，即硫代葡萄糖苷，多存在于細胞質的液泡中，自身性質較為穩定。在擠壓等作用力下，組織易被損傷，與黑芥子酶發生水解反應。另外，在高溫條件下黑芥子酶易失去活性，芥子油苷也會分解成多種物質，其分解速率也會受到影響。

瑪咖生物堿和芥子油苷是瑪咖的主要有效成分，且都是親酯性物質。在其分離提取中，提取溶劑可選擇使用95%的乙醇。將它們摻于一起，經反應在芥子酶被殺滅的同時，芥子油苷、瑪咖酰胺、瑪咖生物堿等有效成分便可被提取。乙醇提取物在濃縮陳放后，會產生瑪咖糖結晶，對提取液減壓濃縮成膏，便可得到芥子油苷和瑪咖生物堿的混合物。然后再使用2%的鹽酸進行溶解，不相溶的是芥子油苷，可溶入的是瑪咖生物堿，至此成功將兩者分離。

3 瑪咖有效成分提取分離試驗

3.1 藥品試劑及儀器設備

采自云南麗江的瑪咖，主要用其粉末；化學物質包括碘、乙醇、丙酮、濃鹽酸、冰醋酸、碘化鉀、正丁醇、乙酸乙酯、氫氯化鈉、次硝酸鉍等；水選擇的是蒸餾水。設備儀器有電熱恒溫水浴鍋、旋轉蒸發儀、G硅膠板、電子分析天平以及PH計等。

碘―碘化鉀試劑的調配：準備100ml蒸餾水，將2克碘及20克碘化鉀溶于其中，摻加冰醋酸20ml，并使用蒸餾水定溶，留作備用；

改良碘化鉍鉀試劑的配置：①按照1:4的比例準備100ml蒸餾水、冰醋酸的混合溶液，然后取1.7g次硝酸鉍溶于其中；②取16g碘化鉀，倒入40ml蒸餾水使二者溶解。實際使用中，以上兩種試劑各取5ml，將其混合在一起，然后加入20ml冰醋酸、60ml蒸餾水；混勻后4小時，試劑會徹底澄清，之后方可使用。

硝酸銀銨試劑的調配：先稱取17g硝酸銀，然后利用蒸餾水將溶解為100ml 。在配置氫氧化銨時，可取100m的30%氨水加入再加入200ml水。需保證其體積的混勻。

3.2 具體實驗步驟

先將瑪咖生藥進行粉碎，成8―10目；稱取其重量后，在少量乙醇中浸濕并置入提取容器；以95%的乙醇按照生藥重量的4倍摻加，然后加熱回流，持續約1h，放出乙醇提取液收置；同樣的方法共回流提取3次后，將得到的乙醇提取液相混合，并過濾澄清。

將乙醇的總提取溶液進行濃縮，體積為1/2時陳放40h；每隔2h進行一次攪拌，會有白色的結晶沉出，過濾后便可得到瑪咖糖；對過濾后的溶液繼續濃縮，直至成膏狀；稱取其重量后，以2%的鹽酸按照5倍量加入進行溶解；會有不溶物生成，將其取出用少量的鹽酸進行清洗，再用水將其洗至中性，晾干后可初步獲得芥子油苷；對其酸水，用2%的氫氧化鈉調PH10；然后進行3次氯仿萃取，堿水量依次為總量的1/2、1/3、1/3，最后將3次溶液合并，并加熱回收直到沒有味道；再次稱取重量后，按照5倍量摻加乙酸乙酯熱溶，放置結晶，抽濾沉淀后便可獲得瑪咖生物堿。

4 關于瑪咖有效成分的定性鑒別

4.1 瑪咖生藥鑒別

在識別瑪咖生藥時，可通過品嘗、觀察、聞味等方法加以鑒別。如放入口中后，舌尖會感到有特殊的刺激性辣味；將其浸入酒精中，會散發出宜人的香味；在其藥水浸泡液中加入適量的乙醇，會生出白色沉淀。

4.2 瑪卡生物堿的鑒別

（1）供試樣品的制備

取生藥10克，用95%的乙醇50ml提取一小時濾取乙醇提取液，濃干至無乙醇，加5ml 2%鹽酸溶解，濾出不溶物，酸性水做試樣于酸性提取液中3-4滴碘化鉍鉀試液，有桔紅色沉淀為正反應。據此可以判斷瑪咖中有少量水溶性生物堿。也可直接提取生物總堿少量用2%鹽酸溶解于溶液中滴加碘化鉍鉀試液有桔紅色沉淀為正反應。

（2）瑪咖生物堿的板層鑒別

取少量總生物堿，用乙醇溶解供點樣硅膠G板，按照3:2的比例將氯仿和丙酮加以混合作為推進劑。使用碘蒸汽作為顯色劑。結果會有明顯有兩個黃色點出現。

（3）芥子油苷的鑒別

將芥子油苷的乙醇可溶液或氯仿可溶液滴在濾紙上，滴加硝酸銀銨試液，有紫蘭色斑點出現；且其乙醇可溶液或氯仿可溶液，加硝酸銀銨試劑，先出現白色沉淀逐漸變棕紅色最后變為深蘭色沉淀。

5 結束語

醫藥產業事關國民經濟發展和人民健康，應受到高度重視。隨著醫療改革的深入，化學制藥工藝取得了明顯進步，為我國醫療事業發展做出了巨大貢獻。瑪咖是一種營養價值和保健功能都較高的植物，掌握其單個成分的性能，在今后的研究中具有重大意義。

參考文獻：

[1]郝利民,魯吉珂,巴建明,崔燕.等.云南栽培瑪咖芥子油苷提取工藝的優化[J].食品與發酵工藝,2013(3).

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隨著工業的迅速發展，工業廢水的種類和數量迅猛增加，對水體的污染也日趨廣泛和嚴重，威脅人類的健康和安全，因此工業廢水的處理顯得尤為重要。本文所研究的混合化工廢水，主要是針對化工工業園區而言，指園區內多種類型化工企業（如農藥、醫藥、燃料、印染等）在其工業生產過程中產生大量廢水，這些廢水經預處理后集中排入污水處理廠中，便形成混合型化工廢水，其中含有隨水流失的工業生產用料、中間產物和產品以及生產過程中產生的各類污染物。這類混合化工廢水存在著污染種類多、毒害性強、成分復雜、可生化性差等突出特點。一方面，由于工業化生產的規模較大，這些排入污水處理廠的混合化工廢水的量非常大，并且由于來源于不同化工企業，這些廢水的水質成分較為復雜，水質波動也較大；另一方面，這些混合化工廢水在進入污水處理廠之前雖經過了各企業的預處理，但是，由于這些混合化工廢水的成分過于復雜，經預處理進入污水處理廠的廢水仍然存在著色度深、鹽度和氨氮含量高、可生化性低等工藝處理難點。

研究表明，混合化工廢水的處理工藝可分為物理、化學、生物方法三類：（1）物理處理法：利用物理的方法對混合化工廢水進行處理，主要的目的是將廢水中的不溶性懸浮顆粒物分離去除。（2）化學處理法：化學處理法包括對酸堿廢水、重金屬廢水的處理，酸堿廢水的處理分為酸性廢水處理和堿性廢水處理。 （3）生物處理法：利用微生物的生化作用處理廢水中的有機物，把有機物進行氧化、分解，從而使有機物轉化降解成無機鹽而得到凈化。具體分為耗氧生物、厭氧生物、自然生物處理法三種，其廢水處理的主要問題是除去下列成分：①含高生化氧需求量的化合物；②病原微生物和病毒；③眾多的人造化合物。

一般而言，混合化工廢水進入工廠后，典型的處理過程包括：一、廢水的初級處理過程，即通過一系列格柵或格網，除去較大雜物，之后廢水中可沉淀的固體顆粒在通過初沉淀池時，在緩慢的水流中沉降下來。接著，流水進入沉淀池。二、廢水的次級處理，即微生物學過程，指在廢水處理過程中利用各種細菌和真菌的降解能力，使沉淀池中的上清液，包括溶解的有機物，在曝氣池中進行微生物氧化。池中的沉淀物則被轉到厭氧消化池中，在不同微生物種群的作用下進行特殊分解。經過一段時間的微生物氧化，曝氣池流出液將進入第二級沉淀池，這里的沉淀物將轉到厭氧消化池。第二級澄清池中的上清液可釋放到自然水體中，但是這種水還包含高濃度的無機營養磷酸鹽和硝酸鹽。三、廢水的三級處理，該過程用來防止水體富營養化（磷和硝酸鹽的排放，使細菌和藻類大量迅速繁殖，結果導致水中的溶解氧減少），即通過化學沉淀除去磷酸鹽和硝酸鹽，再通氯氣或紫外光對水進行消毒，從而使處理水達到更好的處理效果。結合對上述傳統的混合化工廢水處理工藝的研究，筆者在綜合調查的基礎上對混合化工廢水特性及污水處理廠處理工藝運行狀況進行了進一步的分析和探討，得出以下工藝優化措施。

（1）合理延長水力停留時間（HRT）。混合化工廢水優化處理工藝研究的首要目的是解決工業區污水處理廠混合化工廢水處理的達標問題，即進水COD（化學需氧量）在800mg/L以下時，出水低于100mg/L。并有試驗表明，水力停留時間（HRT）是影響處理效果的主要因素之一，并且隨著HRT的不斷增加增加，混合化工廢水中COD去除率呈上升趨勢。另外，延長HRT，可提高處理系統抵抗沖擊負荷的能力，并有利于出水水質的穩定。

（2）選用好氧懸浮填料生物膜法作為完善混合化工處理廢水系統中的SBR生化處理系統的工藝。研究表明，同樣容積的好氧懸浮填料生物膜工藝和傳統SBR工藝在同等條件下進行對比試驗，結果表明，前者對混合化工廢水中有機物的去除具有明顯的優勢，并且在出水水質穩定、沖擊負荷相同的條件下，好氧懸浮填料生物膜反應器具有更為優異的抗沖擊負荷的能力，對混合化工廢水的無規則波動有著極強的耐受性，能很快適應環境條件的變化，并且在經受大量廢水的強力沖擊后，恢復迅速。

（3）應盡可能地用更易降解的化合物代替生物降解慢的化合物。許多人造有機物，在污水處理的過程中被降解，降解程度主要依賴于化合物生物降解的速度。如果速度慢，化合物在污水處理廠的停留時間太短以致于不能完全降解，好氧和厭氧污水處理池中，復雜的微生物種群能降解天然化合物，也能降解合成化合物。實際中，大量化工工業合成的廢棄物（如酚類和氯苯）的降解事實，已顯示出在大量活性污泥存在下生物降解的高效性。然而，進行現實條件下生物降解能力的研究卻至關重要，因為只證明化合物具備可生物降解的能力，這是不夠的，還必須讓該化合物在處理設備中快速降解以保證它能很快從環境中消除。這就要求在各類化工生產工藝流程中，應盡可能地用更易降解的化合物代替生物降解慢的化合物。

（4）加強化工廢水污染防治的措施。優化混合化工廢水的處理工藝自然是廢水處理工作的重中之重，然而與此同時，加強化工廢水污染防治的措施亦是必不可少。首先應改革生產工藝和設備，減少污染物，減少廢水外排，加強進行綜合利用和回收的效率；其次，必須外排的廢水，其處理程度應嚴格根據水質和要求進行選擇；最后，在各企業將廢水排入污水處理廠前進行預處理時，各種化學工業廢水必須根據不同的水質、水量，合理選用不同的處理方法，例如，造紙工業廢水的處理應著重于提高水循環利用率，減少用水量和廢水排放量，同時也應積極探索各種可靠、經濟和能夠充分利用廢水中有用資源的處理方法。

總之，由于混合化工廢水含有不同的化工企業排放的污水，其水質存在著較大差異，有害物質不僅含量多而且種類復雜，如果單純采用傳統的工業廢水處理工藝，污水處理效果多差強人意。因此，進行混合化工廢水優化處理工藝的研究，對混合污水處理工藝的長遠發展，具有重要的現實意義。

參考文獻：

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篇6

DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2017.09.030

Optimization of the Technology of Extrusion Swelling of Corn Germ

BAI Xing-da， YU Shuang-shuang， CHEN Shan-feng

（School of Agricultural Engineering and Food Science， Shandong University of Technology， Zibo 255049， Shandong， China）

Abstract：Screw is an important part of extruder. Using the configuration parameters of screw， extruder diameter of choke ring， length of δ， speed of screw and angle of screw-thread as experimental factors， extraction of corn germ oil iodine value as index， the effects of configuration parameters on the iodine value were studied. The method of quadratic orthogonal rotating combination desion of four factors and five levels was used， the response surface of the test data were analysed by SAS 9.1. The optimization of the technology of extrusion swelling of corn germ were diameter of choke ring 92 mm，length of δ 16 mm， speed of screw 7°06′， angle of screw-thread 180 r/min. The iodine value ratio was 78.56 g/100 g in the paremeters of configuration of screw.

Key words：corn germ；extrusion and swelling；length of δ；configuration of screw；iodine value

玉米油是常用食用油之一，含有豐富的不飽和脂肪酸、維生素E和多酚類物質，且含有較多的不飽和脂肪酸[1]。在歐美國家，玉米油被作為一種高級食用油而廣泛食用[2]。

擠壓膨化技術作為一種高新技術已經被廣泛應用于食品加工行業，與傳統加工工藝相比，具有生產能力大、成本低、原料中營養損失小等優點[3]。目前，人們對于擠壓膨化油料作物的研究越來越多，李宏軍等[4]以玉米胚為原料，通過擠壓膨化預處理工藝研究了套筒溫度、模孔孔徑、物料含水率和螺桿轉速對玉米胚浸油工藝各項指標的影響，并優化出了最佳擠壓工藝參數；詹玉新等[5]研究了以殘油率為主要考察指標，擠壓膨化玉米胚，通過響應面分析方法優化出了最佳擠壓膨化參怠

螺桿是擠壓機的主要組成部分，螺桿構型對于擠壓機擠出物料的品質、結構具有重要的影響，本研究以半濕法玉米胚為原料，以玉米油碘值為考察指標，通過二次回歸旋轉組合設計試驗和響應面分析，以期得到半濕法玉米胚浸提最佳螺桿構型參數。

1 材料與方法

1.1 原料

半濕法玉米胚（黑龍江肇東金玉集團公司油脂廠）。本試驗采用半濕法玉米胚，玉米胚水分含量為7.61%，含油率為19.00%。

1.2 試驗設備與儀器

單螺桿擠壓膨化機（山東理工大學農產品精深加工中心提供），如圖1所示。該裝置包括擠壓主體、物料輸送裝置和控制部分。37 kW電動機配45 kW變頻器作為動力部分，通過皮帶輪傳動，帶動擠壓螺桿旋轉，擠壓喂入的油料，可通過傳感器檢測腔體內的溫度與壓力，套筒溫度可進行閉環控制。適用于含油率為16%～25%的油料及淀粉類谷物的擠壓試驗研究和可視化研究[6]。

主要用途：可實現淀粉類谷物的擠壓預處理，然后用于釀酒、制糖、生產酒精等領域；可實現低含油率油料浸油前處理，簡化工藝流程，降低殘油率[7]；可對擠壓過程中物料在腔體內的溫度、壓力實時檢測，并完成固定溫度控制；可以實現喂料量、轉速、溫度、軸頭間隙、膜孔孔徑長度等因素對擠出物料性質影響的試驗研究。

油脂浸提器（山東理工大學農產品精深加工中心提供），如圖2所示。它的構造從上到下依次是溶劑儲藏室、水浴室、混合油儲藏室三部分，其中水浴室中包括溫度控制儀、電加熱管、溶劑輸液管和樣品室。旋轉蒸發器（山東理工大學農產品精深加工中心提供），如圖3所示。

1.3 方法

1.3.1 指標測定 浸提后玉米原油碘值測定參考GB/T5532-2008[8]。

1.3.2 正交試驗 根據前人研究報道，并與試驗室擠壓情況相結合，選擇螺紋升角、阻流環直徑、軸頭間隙及螺桿轉速4個影響因素，以擠壓參數碘值為研究對象，同時選定5個水平，采用二次正交旋轉組合設計安排試驗，正交試驗因素和水平如表1所示。

2 結果與分析

2.1 正交試驗結果

以螺紋升角、阻流環直徑、軸頭間隙及螺桿轉速作為影響因素，以玉米胚原油的碘值為考察指耍根據不同擠壓參數下測定的各項指標的值，運用SAS9.1軟件對試驗數據進行分析，得到回歸模型并對所得的響應面進行分析，得到最佳的擠壓參數。試驗安排與試驗結果如表2所示。玉米胚原油碘值的回歸方程系數顯著性檢驗結果如表3所示。

從表3玉米胚原油碘值的回歸方程顯著性檢驗可知，模型交叉項X3X1（P

表4表明，此模型的決定系數R2為0.830 4，響應模型的二次項（P

利用SAS9.1軟件對表3玉米胚原油碘值的試驗數據進行二次多元回歸擬合，所得到的玉米胚原油碘值二次回歸方程的響應面見圖3。

圖3-a為軸頭間隙和螺桿轉速分別固定在16 mm、180 r/min時，螺紋升角和阻流環直徑對玉米胚原油碘值影響的響應面。當螺紋升角保持在較低水平時，原油碘值隨阻流環直徑的升高而減小；當螺紋升角保持在較高水平時，原油碘值隨阻流環直徑的升高而增加。當阻流環直徑保持在較低水平時，原油碘值隨螺紋升角的增加而降低；當阻流環直徑保持在較高水平時，原油碘值隨螺紋升角的增加而升高[9]。這充分說明二因素的交互作用效果顯著。

圖3b為螺紋升角固定在7°06′、螺桿轉速為180 r/min時，軸頭間隙和阻流環直徑對玉米胚原油碘值影響的響應面。當軸頭間隙保持不變時，原油碘值隨阻流環直徑的升高而先減小后增加。當阻流環直徑保持不變時，原油碘值隨軸頭間隙的增加而先降低后增高。原因是當軸頭間隙在較小水平下增大時，胚料層逐漸變厚，緩沖穩定性逐漸增強，不飽和脂肪酸減少，碘值降低；當軸頭間隙大于16 mm時，隨著軸頭間隙的增大，腔內胚料的不飽和脂肪酸生成含量增加，碘值增加[10]。

圖3c為軸頭間隙固定在16 mm、螺紋升角為7°06′時，阻流環直徑和螺桿轉速對玉米胚原油碘值影響的響應面。當阻流環直徑處于較低水平時，原油碘值隨螺桿轉速的升高而先降低后升高，并且整體呈升高趨勢；當阻流環直徑處于較高水平時，原油碘值隨螺桿轉速的升高而先降低后升高，并且整體呈降低趨勢。當螺桿轉速不變時，原油碘值隨阻流環直徑的增加呈拋物線的形狀，當阻流環直徑增加時，原油碘值先降低后升高。

圖3d為阻流環直徑在92 mm、螺桿轉速為180 r/min時，軸頭間隙和螺紋升角對玉米胚原油碘值影響的響應面。當軸頭間隙不變時，原油碘值隨螺紋升角增加而先減小后增加。原因是當螺紋升角由較小水平開始增加時，腔內壓力逐漸增大，油脂的穩定性逐漸加強，不飽和脂肪酸含量降低，碘值降低[11]；當螺紋升角達到7 °0時，隨著螺紋升角的增大，強內壓力增大，油脂發生變性，生成不飽和脂肪酸含量增加，碘值增加。當螺紋升角保持不變時，原油碘值隨軸頭間隙的增加而先減小后增加。

圖3e為阻流環直徑和螺紋升角分別固定在92 mm、7°06′時，軸頭間隙和螺桿轉速對玉米胚原油碘值影響的響應面。當軸頭間隙保持不變時，原油碘值隨螺桿轉速的增加先降低后升高。當螺桿轉速保持不變時，原油碘值隨軸頭間隙的增加而先降低后升高。

圖3f阻流環直徑和軸頭間隙分別固定在92 mm、16 mm時，螺紋升角和螺桿轉速對玉米胚原油碘值影響的響應面。當螺紋升角處于較低水平時，原油碘值隨螺桿轉速的升高而先降低后升高，并且整體呈升高趨勢；當螺紋升角處于較高水平時，原油碘值隨螺桿轉速的升高而先降低后升高，并且整體呈降低趨勢。當螺桿轉速不變時，原油碘值隨螺紋升角的增加呈拋物線的形狀，當螺紋升角增加時，原油碘值先降低后升高[12]。

用嶺回歸尋找最優工藝范圍。嶺回歸尋優分析結果見表5。以原油碘值為考察指標，經過嶺回歸選優得到最佳工藝參數范圍為阻流環直徑92.00～93.42 mm、軸頭間隙15.30～16.00 mm、螺紋升角 6°20′～7°06′、螺桿轉速180.00～187.91 r/min。

2.2 驗證試驗

由于試驗目的是為了在較短的時間內得到較小的擠壓壓力，因此將玉米胚原油碘值作為主要考察指標，選取最佳擠壓工藝參數：阻流環直徑為90.0～93.7 mm，軸頭間隙長度為12.0～16.2 mm，螺紋升角為6°48′～7°42′，螺桿轉速160.0～208.3 r/min進行驗證試驗，試驗安排和結果見表6。

根據驗證試驗結果可知，通過尋優結果所得到的試驗數據與實際試驗結果基本吻合，說明回歸方程能準確反映試驗因素與考察指標之間存在的內在關系。以原油碘值為考察指標，采用擠壓半濕法優化玉米胚原油提取擠壓參數，選取阻流環直徑、軸頭間隙長度、螺紋升角、螺桿轉速為試驗因素，通過正交法安排試驗方案，通過嶺回歸得到最優工藝參數為阻流環直徑92 mm、軸頭間隙長度16 mm、螺紋升角7°06′、螺桿轉速180 r/min。

3 小結

螺桿是擠壓機的重要組成部分。本研究以擠壓螺桿構型參數阻流環直徑、軸頭間隙長度、螺桿轉速、螺紋升角作為試驗因素，以浸提原油的碘值為考察指標，研究擠壓參數對碘值的影響。通過4因素5水平正交旋轉組合法設計試驗，利用SAS9.1軟件對試驗數據進行響應面分析，并對試驗數據進行回歸顯著性檢驗，得到最佳擠壓膨化工藝參數為阻流環直徑92 mm、軸頭間隙長度16 mm、螺紋升角7°06′、螺桿轉速180 r/min，在最優工藝下碘值為78.56 g/100 g。

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篇7

金絲草（Pogonatherum crinitum）又名落蘇、貓尾草、貓毛草等，為禾本科金絲草屬植物金絲草的干燥全草。文獻記載金絲草性寒，無毒，具有清熱、解暑、利尿之功效[1]。金絲草資源十分豐富，含有多種活性成分，其中主要的活性成分為黃酮類化合物[2，3]，而黃酮類化合物具有多種生物活性。近年來掀起了黃酮類化合物研究、開發利用的熱潮，促使其在化妝品、醫藥、食品等工業中有廣泛的應用[4]。因此將金絲草總黃酮高效、快速地提取分離出來，并通過純化得到一定純度的產品，具有很高的經濟價值與現實意義。且目前對金絲草總黃酮的研究甚少，尚未發現有對其進行純化工藝的研究報道。本研究采用大孔樹脂分離純化金絲草總黃酮，對5種大孔樹脂進行了篩選，并研究金絲草總黃酮的分離純化工藝，為金絲草的開發利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 原料與試劑 金絲草購于潮州市南橋市場，洗凈，自然晾干，于60 ℃烘干，研碎過40目篩，備用；所有試劑均為分析純；FL-1、FL-2、FL-3、AB-8大孔樹脂購于天津歐瑞生物科技有限公司；DA-201大孔樹脂購于西安樸天吸附材料有限公司。

1.1.2 儀器與設備 752S型紫外可見分光光度計購于上海棱光技術有限公司，BT-100B型數顯恒流泵購于上海瀘西分析儀器廠，ET-Q型氣浴恒溫振蕩器購于常州榮冠實驗分析儀器廠等。

1.2 方法

1.2.1 標準曲線的繪制 參照文獻[5]中的方法，以吸光度（A）為縱坐標，蘆丁濃度（C）為橫坐標，繪制標準曲線，得蘆丁標液濃度（C）與吸光度（A）標準曲線的線性回歸方程式為：A= 9.031 8C-0.004 0，r=0.998 9。

1.2.2 金絲草總黃酮提取液的制備及濃度測定 準確稱取已烘干粉碎的金絲草樣品5.0 g，加入100 mL石油醚回流除去色素后烘干，并用100 mL 60%的乙醇浸泡過夜，然后用超聲波輔助提取兩次，減壓抽濾得到萃取液并定容至250 mL備用。按照繪制標準曲線的方法測定總黃酮濃度。

1.2.3 大孔樹脂的預處理 將5種大孔樹脂用80%的乙醇浸泡過夜，洗滌至洗滌液無乳白色，再用去離子水洗去乙醇至洗滌液無醇味，備用[6]。

1.2.4 大孔樹脂的篩選 精確稱取經預處理過的5種干樹脂各1.0 g，分別裝入50 mL錐形瓶中，各加入總黃酮濃度為0.780 6 mg/mL的樣品溶液10 mL。由于黃酮類化合物為多羥基酚類，呈弱酸性，因而要達到較好的吸附效果，必須在弱酸性條件下吸附[7]，試驗吸附液pH控制在4～6之間。用恒溫振蕩培養箱以120 r/min于25 ℃振搖12 h，使其達到飽和吸附，抽濾，取吸附液1.0 mL于10 mL比色管中，按1.2.1測量方法操作，測定吸附液中總黃酮的剩余濃度（mg/mL）[8]，按下式計算樹脂吸附率：吸附率=[（初始濃度-剩余濃度）/初始濃度]×100%。

濾出經靜態飽和吸附后的樹脂，用濾紙吸干表面水分，精密加入95%乙醇10 mL，于恒溫振蕩培養箱以120 r/min在25 ℃振搖12 h，抽濾，取解吸液1.0 mL，按1.2.1測量方法操作，測定解吸液中總黃酮的濃度（mg/mL），按下式計算解吸率：解吸率=[（解吸液濃度×解吸液體積）/[（初始濃度-剩余濃度）×吸附液體積]]×100%。

1.2.5 樹脂靜態分離純化參數的優化

1）樹脂質量與吸附液體積的比值對吸附率的影響。準確稱取篩選好的樹脂0.50、0.67、1.00和2.00 g，分別加入20.00 mL 0.771 7 mg/mL的金絲草總黃酮提取液（即吸附液），置于氣浴恒溫振蕩器上不斷振搖12 h，并分別測定吸附飽和后提取液的總黃酮濃度，計算吸附率。以樹脂質量（g）與吸附液體積（mL）的比值為橫坐標、吸附率（%）為縱坐標，繪制曲線[9]。

2）乙醇體積分數對解吸率的影響。選用40%、50%、60%、70%、80%、95%乙醇溶液為解吸劑對吸附飽和的樹脂進行解吸，測定解吸液中總黃酮濃度，計算解吸率，繪制曲線[9]。

3）pH對吸附率的影響。用酸度計測得金絲草總黃酮提取液的pH約5.2。分別用HCl和5 g/L NaOH調節至pH 2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00，靜置備用。準確稱取經預處理的DA-201大孔樹脂1.0 g于50 mL錐形瓶中，分別加入不同pH的金絲草總黃酮提取液各10.0 mL，置于氣浴恒溫振蕩器上，以120 r/min于25 ℃振搖12 h，并分別測定吸附飽和后提取液的總黃酮濃度，計算吸附率。以pH為橫坐標、吸附率（%）為縱坐標，繪制曲線[9]。

4）作用時間對吸附率的影響。準確稱取處理好的DA-201大孔樹脂2.0 g于50 mL錐形瓶中，加入20.0 mL金絲草總黃酮提取液，置于氣浴恒溫振蕩器上，以120 r/min于25 ℃振搖，在24 h內每小時吸取1 mL測定總黃酮濃度，繪制靜態吸附動力學特征曲線[6]。

1.2.6 樹脂動態分離純化參數的優化

1）吸附流速的確定。將濃度為1.203 5 mg/mL的樣品液300 mL通過3根層析柱（一個柱體積為25 mL），分別以1、2和3 mL/min的流速在同一試驗條件下進行動態吸附考察，收集流分，取各種溶液1.0 mL，分別測定吸光度，計算吸附率，確定吸附流速[6，8]。

2）吸附液體積的確定。將濃度為1.203 5 mg/mL的樣品溶液通過層析柱（一個柱體積為25 mL），按上述所確定的最佳吸附流速進行動態吸附，分段收集吸附液。每5.0 mL為1份，共收集20份。取各種吸附液1.0 mL，分別測定吸光度，計算吸附率，以吸附率（%）為縱坐標，吸附液體積（mL）為橫坐標，繪制吸附曲線[6，8]。

3）洗脫流度的確定。將濃度為1.203 5 mg/mL的樣品溶液50 mL通過3根層析柱（一個柱體積為25 mL），按上述所確定的吸附條件進行吸附。吸附飽和濕法裝柱后用50 mL 70%乙醇分別以1、2和3 mL/min的速度進行洗脫。取各種溶液1.0 mL，分別測定吸光度，計算洗脫液濃度，綜合考慮總黃酮解吸率及工作效率，確定最佳洗脫流速[6，8]。

4）洗脫液體積的確定。將濃度為1.203 5 mg/mL的樣品溶液通過樹脂柱（一個柱體積為25 mL），按上述所確定的吸附條件進行動態吸附，吸附飽和后水洗，至洗滌液為無色為止，濕法裝柱，分別用不同體積的70%乙醇，按確定的最佳洗脫流速進行洗脫，分段收集洗脫液。每5.0 mL為1份，共收集20份。取各種洗脫液0.5 mL，分別測定吸光度，計算洗脫液濃度，以洗脫液濃度（mg/mL）為縱坐標，洗脫液體積（mL）為橫坐標，繪制洗脫曲線[6，8]，確定洗脫液體積。

2 結果與分析

2.1 大孔樹脂的篩選結果

在相同試驗條件下進行靜態吸附與解吸，其中解吸劑采用95%的乙醇溶液，靜態吸附與解吸結果見表1。一般來說，樹脂的極性與被吸附分子的極性相同或相近時吸附效果更好；樹脂有較大比表面積時吸附量更大，因此篩選樹脂時要綜合考慮樹脂的極性、比表面積等因素。多數黃酮類化合物分子極性不太高，在弱極性或非極性樹脂上會有更好的吸附效果[8]。由表1可知，FL-1吸附總黃酮的能力強，但解吸率比較低；FL-3的總黃酮得率處于中等水平。綜合考慮各樹脂的吸附與解吸性能，DA-201大孔樹脂吸附與解吸效果更好，故本試驗擬定選用DA-201大孔樹脂來分離純化金絲草總黃酮。

2.2 靜態純化分離參數的優化結果

2.2.1 樹脂質量與吸附液體積的比值對吸附率的影響 對于一定量的吸附質而言，吸附劑用量增大，意味著吸附比表面積增大，吸附質在吸附劑上的分布較松散，從而吸附劑對吸附質的物理作用和化學作用加強，吸附量增加。但從經濟角度講，吸附劑用量過多，會導致成本增加、吸附選擇性差等[9]。由圖1A可知，樹脂質量與吸附液體積的比值為1∶10時，即可達到較好的吸附效果。

2.2.2 乙醇體積分數對解吸率的影響 由圖1B可知，解吸率隨乙醇體積分數的增大而增加，尤其是在乙醇體積分數為40%～70%時，解吸率從59.68%增加到98.37%，但乙醇體積分數為70%～95%時，解吸率增幅緩慢。綜合考慮解吸率和生產成本，選擇70%為最佳的乙醇體積分數。

2.2.3 pH對吸附率的影響 由圖1C可知，吸附液的pH對樹脂的吸附有較大的影響，在pH 3.00時，樹脂的吸附率達到最大。總黃酮顯酸性，在酸性條件下呈分子狀態，以氫鍵方式被吸附，因而樹脂吸附率大，但若酸性過強，總黃酮易生成烊鹽，使吸附效果變差[10]。本試驗以pH 3.00的吸附液上柱。

2.2.4 作用時間對吸附率的影響 由圖1D可知，大孔樹脂對金絲草總黃酮的吸附為快速平衡型。在3 h后就幾乎不再吸附，吸附率為76.18%。8 h時吸附率為76.90%，增幅很小；最終24 h時的吸附率為78.48%，與3 h時的相差不大。因此，DA-201大孔樹脂對金絲草總黃酮具有良好的吸附動力學特性，吸附速度快，符合工業化生產的需要。

2.3 動態純化分離參數的優化結果

吸附流速主要是影響溶質在樹脂表面的擴散。如果流速太高，溶質分子來不及擴散到樹脂的表面，樹脂不能充分吸附溶質。隨著吸附流速的加快，總黃酮的吸附量越來越少。綜合考慮總黃酮吸附率及工作效率，最終確定最佳的吸附流速為2 mL/min（圖2A）。由圖2B可知，當上柱的吸附液體積為1/5個柱體積即5 mL時吸附趨于平衡，樹脂不再吸附。洗脫液的洗脫流速過快或者過慢都不好，洗脫流速過快，洗脫液還未來得及吸附總黃酮，就已流出層析柱；因而洗脫流速慢有利于對總黃酮的吸附，但是洗脫流速過慢耗時，在生產上很不經濟，特別是大工業生產時大大增加了生產成本。因此洗脫流速應首先保證大部分的總黃酮能基本被洗脫下來，洗脫流速越快越好[11]。由圖2C可知，最佳洗脫流速為2 mL/min。由圖2D可知，當洗脫液體積為15 mL時，洗脫液中總黃酮濃度最高，當體積為75 mL時，幾乎洗脫完全。考慮到洗脫液用量過多會增加洗脫時間，造成浪費，故確定以3個柱體積為最佳的洗脫液體積。

3 結論

根據5種大孔樹脂靜態吸附和解吸動力學特性所顯示的樹脂性能，DA-201大孔樹脂的綜合性能較佳，有較高的吸附率和解吸率，適合于金絲草總黃酮的吸附純化。

DA-201大孔樹脂對金絲草總黃酮的靜態吸附與解吸優化條件：吸附液pH 3.00，樹脂質量與吸附液體積的比值為1∶10，洗脫液乙醇的體積分數為70%，恒溫振蕩時間3 h。

DA-201大孔樹脂動態純化分離金絲草總黃酮的工藝參數為：吸附液為1.203 5 mg/mL，吸附流速為2 mL/min，當吸附液體積為1/5個柱體積時吸附趨于平衡，樹脂不再吸附。洗脫劑用量為3個柱體積，洗脫速度為2 mL/min，應用DA-201大孔樹脂純化總黃酮得到了滿意的效果。

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篇8

一、優化工藝操作

1.對酸性水汽提塔操作的優化

汽提塔在操作過程中，因為操作不當而造成塔頂冷凝效果變差，大量蒸汽混入酸性氣中，降低了酸性氣的濃度為12%w（50t/h酸性水汽提裝置設計酸性氣濃度為32%w），增加了燃燒爐及制硫系統的負荷，進而使硫磺收率降低。在汽提塔頂設計使用的兩臺冷換設備為空氣作為冷卻介質的空冷器，其中有一臺為變頻空冷，如果操作不當，就會使變頻空冷轉速降低，冷凝效果變差，使酸性氣帶有大量水蒸汽而導致酸性氣濃度降低。因此，在后來的操作中，我們要求內操密切關注變頻空冷的轉速，使其轉速始終保持在100%的狀態，以保證酸性氣濃度和流量的穩定，從根本上保證酸性氣進燃燒爐量的穩定。

2.整定進風的PID參數

在最初的操作中，H2S/SO2比值始終波動較大，裝置技術人員與操作工經過排查，最后將目標集中在進風的PID參數上：使用經驗湊試法，先整定P控制器為120%，待過度過程曲線基本穩定后，再整定I控制器為1.5，消除余差，最后在整定D控制器為0，進一步提高控制精度，最終得到滿意的過度過程曲線，使H2S/SO2比值分析儀不再波動。

3.調整加氫量

由于硫磺回收裝置采用的是“SSR”尾氣處理工藝，當硫磺回收系統運行不平穩時，如不及時補充氫含量，不但會使加氫反應器超溫，造成“硫穿透”，使PH降低，嚴重時會造成設備管線的腐蝕，而且還會使SO2隨凈化尾氣排入大氣，導致尾氣排放超標，為此，在穩定配風的同時，根據PH值的變化，及時調整加氫量，如果加氫反應器溫度上升，則繼續加大氫氣進量，直至床層溫度不再上升。

4.先進控制伴熱改造和定期維護

原來的H2S/SO2比值分析儀伴熱由于距離伴熱站較遠，伴熱溫度難以保證氣相中硫不凝固，造成在線分析儀經常發生故障而難以投用，硫磺回收裝置技術人員與操作工從蒸汽過熱器中引入了一小部分蒸汽為伴熱用，解決了伴熱問題，同時，為保證H2S/SO2比值在線分析儀在使用過程中不發生故障，又協調儀電運行部定期對H2S/SO2比值在線分析儀進行詳細檢查和維護，保證其靈活好用。

5.增加胺液循環量

以上幾種原因被排除后，煙氣SO2排放濃度從最初的日平均1100 mg/m3，降到日平均860mg/m3，濃度仍然較高，硫磺裝置技術人員與操作工又集中從胺液的循環量方面找原因，在逐漸提高胺液循環量，由原來的860mg/m3煙氣排放濃度，降到現在的日平均240mg/m3左右的穩定狀態。

二、優化開停工過程的工藝操作

1.以往的開停工過程工藝操作

原來的硫磺開、停工過程中，加氫反應器的升溫預硫化、降溫鈍化操作（加氫反應器升溫和降溫操作），是一項很繁瑣的工作，在以往傳統的操作中需要切斷與硫磺回收、吸收系統的聯系，只對加氫反應器、急冷塔、循環風機組成一個閉路循環的運行系統。

2.優化后的開停工過程工藝操作

經過進一步研究流程，對傳統的吹掃流程和加氫反應器升溫和預硫化流程進行了優化操作，尤其對加氫反應器升溫預硫化還是降溫鈍化操作，都采取了以下的操作流程：

在開工過程中，當系統升溫結束后，并不急于引酸性氣，而是在以上流程中的熱氣體先改經加氫反應器，給加氫反應器升溫，在升溫結束后，再引入酸性氣進行預硫化；同樣，在停工過程中，系統吹掃結束后，將以上流程改經加氫反應器，給加氫反應器降溫，降溫結束后，再進行鈍化操作，優化后的流程避免了閉路循環流程，使開工煙氣中的水蒸汽不影響升溫操作，升溫后預硫化時間上不影響硫磺開工，降溫鈍化和硫磺停工同步進行，減少了對環境的污染、節省了3~6小時的時間。

篇9

1 課題簡介

美洛西林鈉屬于第三代半合成青霉素類抗菌藥物，主要用于大腸埃希菌、腸桿菌屬、變形桿菌等革蘭陰性桿菌中敏感菌株所致的呼吸系統、泌尿系統、消化系統、婦科和生殖器官等感染，如敗血癥、化膿性腦膜炎、腹膜炎、骨髓炎、皮膚及軟組織感染及眼、耳、鼻、喉科感染。β-內酰胺類抗生素是目前臨床常用的抗感染藥物；但常引起過敏反應，威脅著患者的安全。β-內酰胺抗生素引起過敏反應與其存在的高分子聚合物含量有關。由于結構不同的高分子雜質通常具有相似的生物學特性，故在藥品質量控制中只需控控制高分子雜質的總量，就可以達到控制致敏物質的目的。2012年美洛西林酸大生產的聚合物均在0.15%左右，與新標準≤0.10%相差甚遠，此外降低美洛西林酸聚合物的含量，勢在必行。筆者通過大量的小試，并結合多年的生產經驗，改進了美洛西林酸的生產工藝，大大降低了聚合物的含量，從而降級了患者用藥的風險，服務于人類健康事業的發展。

2 目標值

今年生產的美洛西林聚合物平均指標不高于0.06%，沒有不符合內控標準批次的發生。

3 解決問題所采取的主要措施

問題概況：

從2012年生產情況來看，全年共投產380批，產出5800Kg，質量指標如下：單雜0.2，總雜0.65，聚合物0.08。但此結果僅代表等度檢驗法下的情況，隨著檢驗技術的提高，梯度檢測法走向成熟并運用于實際大生產。通過復測，部分批次未達到合格，同時出現新的檢驗指標：單雜≤0.5%，總雜≤1.0%，聚合物≤0.10%。這就要求美洛西林酸必須優化工藝，進一步改善質量指標，才能成為合格產品。

根據分析討論，考慮到工藝所涉及到的參數和因素，活動小組成員認真制定活動路線：排查影響因素?確定影響因素?驗證最佳范圍④在最佳條件下進一步優化工藝⑤實驗走向大生產鞏固運行。通過摸索，我們找到降低聚合物的幾種具體途徑：

1）調節pH值

pH作為反應的影響因素之一來說，是過程中最重要的環節之一，如果能夠打破原有的反應模式，氨芐西林與美洛側鏈將會在一個新的環境下展開激烈的反應，也就是營造一個偏堿性的條件，即在原有的基礎上，調節pH范圍在9.0-11.0之間。通過調節pH更加促進兩種基團的充分交換與結合。

2）降低溫度

在反應要求的范圍條件下尋找更適宜的界點，是一件非常棘手的事情，因為兩種原料的活性基團有一定的活性范圍，如果低于10℃，基團活性減弱，不能充分參加反應；如果高于12℃，就超過了反應的要求，影響產品質量。所以最佳溫度范圍在10℃-12℃之間，既能控制在要求范圍之內，又能保持保持基團的活性，有效地減少副反應。實驗還發現，溫度對聚合物的影響占主導地位。起初，在沒有控制溫度之前，生產出的美洛西林酸的聚合物十分不穩定，上下波動比較大。如下圖：

3）及時消泡

在氨芐西林溶解與加側鏈反應過程中，隨著攪拌的運轉，料夜中會出現大量的泡沫，加堿時，氫氧化鈉會漂浮在液體表面，很難快速和料液混勻。這樣就會造成，在線PH計的測量不準確，到后期的時候很容易造成加堿過量。同時，堿漂浮在液體表面也會導致局部過堿，使得氨芐西林降解，導致產品的收率和質量下降。所以，在反應過程中緩慢加入丙酮，起到消泡的作用，進而解決了操作中因具有大量的泡沫而無法正確判斷的難題。

4）精細化操作

豐富的生產經驗告訴我們，生產操作人員的綜合素質是影響產品質量的關鍵因素，同樣的原料、同樣的工藝，不同操作人員生產出來的產品質量，差距是非常大的。為了減少人員操作對產品質量的影響，工段不斷加強對崗位人員GMP知識的培訓，深入掌握工藝控制點和精細化操作的培訓，嚴格清潔生產的培訓，并且工段管理人員以身作則，加強生產的巡檢，對操作怠慢的員工就現場培訓。這一系列措施，很好的提高了員工素養，達到了精細化操作的要求要。

4 結論

4.1 完成情況

通過以上的技術措施，2013年所有批次的美洛西林酸聚合物指標完全符合并低于內控標準。正是由于質量的提高，為鈉鹽提供了優越的條件，也為鈉鹽擴大市場奠定了基礎。同時，美洛酸的產量呈現出飽滿的態勢，如圖：

4.2 經濟效益

據統計，2013年美洛西林酸前10個月的均成本是300.06元/Kg，產量是120000.3Kg，那么相比2012年350.15元/Kg的成本降低總金額（即產生經濟效益）為：

（350.15元/Kg-300.06元/Kg）×120000.3Kg=598.93萬元

同比2012年產量58000Kg相比，2013年產量也增長了一倍之多。

參考文獻

篇10

環氧丙烷是重要的石油化工基礎原料，也是僅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯類衍生物。2008年，國內環氧丙烷總產能僅125萬噸/年，到2012年年底，國內總產能暴增至187萬噸/年。雖然產能大幅增長，但仍不能滿足國內需求。2012年我國環氧丙烷的表觀消費量是201.5萬噸，而產量僅150萬噸左右，進口依存度達25%。

PO主要用于生產聚醚多元醇、丙二醇、丙二醇醚、異丙醇胺、烯丙醇和非多元醇等[7]進而制造不飽和聚酯樹脂、聚氨酯和表面活性劑等重要原料，廣泛應用于化工、輕工、醫藥、食品和紡織等行業。PO最大的用途是在堿金屬氧化物和起始劑作用下開環聚合生成聚醚多元醇。由于所用起始劑的不同，聚醚可分為軟泡聚醚、硬泡聚醚和彈性體聚醚。軟泡聚醚用于生產聚氨酯軟泡，以制造襯墊、包裝用品等；硬泡聚醚用于生產聚氨酯硬泡，用作保溫材料等；彈性體聚醚用于生產聚氨酯彈性體，用作跑道、涂料、粘合劑、密封劑等。

二、環氧丙烷的合成方法

PO是一種重要的有機化工原料，在聚酯工業中有著重要的應用，但現有的氯醇法、有機氫化過氧化物間接氧化法因污染等問題越來越不能滿足可持續發展的要求，而以H2O2為原料的生產工藝是PO的清潔生產方向。

1.氯醇法

氯醇法是最先用于環氧化反應工業化生產的方法，包括氯醇化、皂化和精餾3個步驟。該法能耗大，耗氯量多，副產物多，產生大量含氯化鈣、氫氧化鈣和有機氯化物的廢水，其反應過程存在嚴重的環境污染問題。作為環氧化反應的氧化劑，有機過氧化物，如RCOOH或ROOH，可有效氧化丙烯、環己烯等，將過氧部分的氧選擇性地轉移給烯烴，生成環氧化合物。此法稱為Halcon法，在20世紀60年代末開始工業化生產。與氯醇化相比，Halcon法的三廢少、收率高，但成本大大增加，采用的鉬催化劑有毒且價格昂貴，反應后催化劑分散在均相體系中難于回收，并生成幾倍于目的產物的醇類聯產品。此外，反應工藝也較為復雜，設備投資尤為巨大。此法技術成熟、工藝簡單，自三十年代工業化以來一直是生產PO的主要方法。

2.間接氧化法

工業上用有機氫化過氧化物（ROOH或RCOOH）使丙烯環氧化合成PO的方法主要是Halcon法。過程公害少、分離容易和收率高，但總投資較氯醇法為高。

3.膠束催化環氧化

Van den Broeke等研究了多種催化劑和表面活性劑系統，以Mn（TDCPP） Cl[5， 10，15，20-四（2，6-二氯苯基）卟啉氯化錳]-Triton X-100膠束催化體系效果最佳，而且研究發現：該膠束催化體系對丙烯和正辛烯具有同樣的催化反應活性。為便于研究，以正辛烯作膠束催化反應模型，取得了環氧化選擇性達到96%，原料轉化率40 %左右的較好結果，但未報道以H2O2計的轉化率。若丙烯轉化率達40%，PO選擇性達96%，則具有很好的應用前景。

PO 膠束催化合成過程，對膠束催化體系的研究面比較窄，能否設計更好的合成PO 的膠束催化體系還需進一步探討。對其反應模型與機理也需再加確認，尤其是應對催化劑、膠束、反應物之間的作用關系進行深入的研究。

三、實驗部分

1.實驗裝置流程圖（見圖1）

2.反應溶液的制備

在分析天平上精確稱量一定量的卟啉錳、咪唑、TX-100、H2O2（ 配成20mL水溶液）待用。將稱量好的TX-100置于一100mL的燒杯中，加蒸餾水攪拌成水溶液；然后將卟啉錳、咪唑同時加入到上述水溶液中，加熱攪拌至完全溶解；最后，向其中加入配好的H2O2水溶液，加蒸餾水定容到100mL，繼續攪拌至溶液呈清澈的墨綠色為止。

圖1 丙烯環氧化實驗裝置圖

3.實驗流程

3.1打開氣相色譜調整各個參數在固定范圍內，檢查各項正常后待用。

3.2常壓下，將配好的環氧化溶液加到反應器中（不銹鋼反應釜），安裝好裝置后打開各個電源，開始通丙烯，在磁力攪拌下恒溫水浴加熱，調節流量在一定范圍，進行丙烯環氧化膠束催化反應。反應2h停止通丙烯，待流量計的示數降到零后開始卸反應裝置，反應結束。實驗過程中，每隔30分鐘，用氣相色譜分析對產物進行一次分析。

丙烯環氧化反應式如下：

4.產品分析

產品采用SQ-203型微計算機化氣相色譜儀來分析，載氣為氮氣，柱箱初溫190℃，汽化室溫度110℃，保護溫度220。氣相色譜法是根據試樣中的各組分在氣相和固定相（高分子多孔微球GDX-104， 60-80目）間的分配系數不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組分就在其中的兩相間進行反復多次（103-106）的分配（吸附-脫附-放出）由于固定相對各種組分的吸附能力不同，因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經過一定的柱長（色譜柱長5m，內徑2.5mm）后，彼此便分離，順序離開色譜柱進入檢測器，產生的離子流信號經放大后，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰。在氣相色譜儀上，采用熱導檢測器TCD和氫火焰檢測器FID對丙烯環氧化反應產物組成及各組分含量進行測定，每次注樣量為30μL。

5.雙氧水含量的測定

首先要標定KMnO4溶液。準確稱取Na2C2O40.15-0.20g，置于250mL錐形瓶中，加20mL左右的水使之溶解，再加20mL 1mol/L的H2SO4，2滴MnSO4溶液，并加熱到75-85℃，立即用待標定的KMnO4溶液滴定，滴到溶液呈淡紅色經30S不褪色，即為終點，平行測定三次。

用吸量管吸取雙氧水樣品（濃度約30%）1.5mL，置于250mL容量瓶中，加水稀釋到標線，充分混和均勻，再吸取稀釋液25.00mL，置于250mL錐形瓶中，再加20mL 1mol/L的H2SO4，2滴MnSO4溶液，用KMnO4標準溶液滴定到溶液呈粉紅色經30S不褪色，即為終點。根據KMnO4標準溶液用量，計算雙氧水樣品的摩爾濃度。

四、結果與討論

1.單一因素對環氧化結果的影響

1.1表面活性劑濃度對于環氧丙烷選擇性和環氧丙烷收率的影響

環氧化反應條件：T=30 ℃，Ccat=0.25 mmol/L，CH2O2=50 mmol/L。咪唑濃度=5 mmol/L。表面活性劑濃度對環氧化反應性能的影響如圖3.1所示。

圖2 表面活性劑濃度對PO收率的影響圖3 催化劑濃度對PO收率的影響

從圖2可以看出，隨著表面活性劑濃度增大， PO收率則呈現先上升后下降趨勢。此外，表面活性劑的濃度過高對卟啉錳有一定程度的稀釋作用，也會導致生成PO的收率下降。

1.2卟啉錳濃度對于環氧丙烷選擇性和環氧丙烷收率的影響

環氧化反應條件：T=30 ℃，CH2O2=50 mmol/L，CTX-100=160 mmol/L，咪唑與催化劑摩爾比為20：1。

催化劑濃度對環氧化反應性能的影響如圖3所示。由圖3可知，開始時，隨著催化劑濃度的升高，生成PO的收率呈上升趨勢。但是，當卟啉錳的濃度超過了一定的范圍后，隨著卟啉錳濃度的增加，收率反而越來越小，因為卟啉錳會與底物競爭雙氧水，當卟啉錳的濃度過高，所測雙氧水的濃度急劇下降，導致了膠束中起作用的雙氧水濃度下降，造成反應收率過低。因此，催化劑濃度有一個最適宜值。本實驗數據內，催化劑濃度為0.5mmol/l時催化性能最好。

1.3 咪唑濃度對于環氧丙烷選擇性和環氧丙烷收率的影響

環氧化反應條件：T=30 ℃，CTX-100=160 mmol/L，Ccat= 0.25mmol/L，CH2O2=50 mmol/L。助催化劑咪唑濃度對環氧化反應性能的影響如圖4所示：

圖4 咪唑濃度對PO收率的影響 圖5 H2O2濃度對PO收率的影響

根據圖4可得：助催化劑咪唑濃度對丙烯環氧化反應性能存在一最佳值，咪唑與催化劑摩爾比為20時有較大的反應性。咪唑在水和微均相中都有一定的溶解度，而卟啉錳只溶解在微均相中，所以咪唑濃度要高于卟啉錳。但是隨著咪唑濃度的增加，大于一定值后，生成PO的選擇性反而下降。本實驗表明：助催化劑咪唑與催化劑在摩爾比為20時，具有較好的催化性能。

1.5雙氧水濃度對于環氧丙烷選擇性和環氧丙烷收率的影響

環氧化反應條件：T=30 ℃，CTX-100=160 mmol/L，Ccat=0.25 mmol/L，咪唑濃度=5 mmol/L。H2O2濃度對環氧化反應的影響如圖5所示。

由圖5可以看出：開始時，隨著H2O2濃度增加，生成PO的選擇性明顯下降，而PO收率增加。超過某一值后，PO收率也開始下降。這可能是因為：H2O2代替水占據了膠束柵欄層的位置，H2O2在膠束柵欄層中的濃度與水中的濃度達到一定平衡。H2O2濃度增大，勢必引起膠束柵欄層中H2O2濃度增加。H2O2與丙烯競爭活性卟啉錳，如反應式3.2所示，H2O2發生岐化作用，使得環氧化副反應增加，造成生成PO選擇性下降。而作為氧源的H2O2在反應開始時主要用于有效的環氧化反應，隨HH2O2的增加，副反應活躍，導致最終收率也開始下降。

（3.2）

圖6 雙氧水消耗速率和PO收率隨反應時間的變化圖 圖7催化劑濃度對雙氧水消耗速率的影響

由圖6 可看出，三小時后隨反應時間的增加，PO的收率變化不大，但是雙氧水的消耗速率仍有明顯的上升趨勢，從而間接證明了雙氧水在反應過程中不斷分解。

圖7 為催化劑濃度對雙氧水消耗速率的影響，可以看出，隨催化劑濃度的增加，在PO的收率變化不大的條件下，雙氧水的消耗速率不斷增加，說明催化劑能催化雙氧水的分解。應該抑制雙氧水的分解速率以增加PO的收率。

1.6反應溫度對于環氧丙烷選擇性和環氧丙烷收率的影響

反應條件：CTX-100= 160mmol/L，Ccat=0.25 mmol/L，CH2O2=50 mmol/L，咪唑濃度=5 mmol/L。反應溫度對環氧化反應性能的影響如圖8所示：

圖8 反應溫度對PO選擇性的影響圖 9反應壓力對環氧丙烷選擇性的影響

圖8為反應溫度對于環氧丙烷選擇性和環氧丙烷收率的影響，從中可以看出：開始時，隨著反應溫度升高，生成PO的選擇性和PO收率都呈上升趨勢。當溫度升高時，分子熱運動加劇，氫鍵被破壞，使表面活性劑從溶液中析出，因此非離子型表面活性劑通常在低于濁點溫度下使用。

1.7反應壓力對于環氧丙烷選擇性和環氧丙烷收率的影響

反應條件：CTX-100=160 mmol/L，Ccat=0.25 mmol/L，CH2O2=50 mmol/L，咪唑濃度=5 mmol/L。反應壓力對環氧化反應性能的影響如圖9所示：

由圖9可以看出：隨著反應壓力的增加， 生成PO的選擇性和PO收率都呈上升趨勢。合理的解釋是：本反應為氣液接觸反應，丙烯氣體以氣泡形式鼓入反應液中在催化劑作用下奪取雙氧水中的氧，完成環氧化反應。壓力增加使丙烯在水中的溶解度增大，加強氣液相接觸效果，使反應更易發生。

2.多種因素對環氧化結果的影響—正交試驗表

通過查閱資料，我們大致確定個變量范圍，如下表所示：

表1 卟啉錳催化丙烯環氧化正交實驗表

3.最優工藝條件

本文考察了在丙烯環氧化過程中卟啉錳濃度、H2O2濃度、咪唑濃度、表面活性劑濃度及反應溫度和壓力對環氧化反應性能的影響。得出本實驗范圍內，丙烯環氧化比較適宜的工藝條件為：

卟啉錳濃度：0.5 mmol/L；H2O2濃度：60 mmol/L； 咪唑與卟啉錳的摩爾比：20：1；TX-100濃度：90 mmol/L； 反應溫度：30 ℃； 反應壓力：3 kg/cm2；

五、結論

本文考察了在丙烯環氧化過程中卟啉錳濃度、H2O2濃度、咪唑濃度、表面活性劑濃度及反應溫度和壓力對環氧化反應性能的影響。在所研究的條件范圍內， 卟啉錳可催化H2O2分解；卟啉錳的結構影響環氧化產物PO的收率；得到了相對較優的環氧化工藝條件，在卟啉錳濃度0.5 mmol /L，H2O2濃度60 mmol/ L，咪唑與卟啉錳的摩爾比20：1，表面活性劑濃度80 mmol/ L，反應溫度35℃和反應壓力3 kg/cm2的較優的工藝條件下，生成PO單程收率達到3.1 wt%。

參考文獻

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篇11

河莊坪小區位于陜西省延安市河莊坪鎮，所在地區生態環境脆弱，降水稀少、冬季嚴寒、氣候干旱，水資源緊缺。小區1993年建成，服務面積0.5Km2、服務人口1.22萬人，物業服務由河莊坪綜合服務處負責。小區遠離市區，生活污水無法進入延安市污水處理廠集中處理。按照“三同時”要求，小區建設了獨立生活污水處理系統，占地面積3500 m2，日均污水處理量1400m3，污水處理后排入延惠渠，作為下游村民灌溉水源。由于污水處理站多年運行整體環境很差，工藝落后，化學和氣體腐蝕對設備的損害很大，設備老化嚴重，出水水質已經不能滿足環境保護要求。

二、生活污水處理常用工藝

目前，生活污水處理通常利用生物法與物理化學法（生物法是通過微生物的代謝作用，使污水中微細懸浮狀態的有機污染物轉化為穩定無害物質的方法；物理化學法一般采用格柵沉砂絮凝沉淀出水的工藝流程，其中物理法是利用過濾、沉淀、固液分離等方法，去除不溶性雜質，化學法是通過添加化學藥劑，將溶解物質、膠體物體和懸浮物質沉淀去除）。常用生物法與物理化學法工藝及優缺點見下表：

表一 常用生物法與物理化學法工藝及優缺點

三、工藝選擇及主要建（構）筑物設計參數

2008年，投資671萬元實施了系統升級改造，處理能力設計為1800m3/d，出水水質達到《城鎮污水處理廠污染物排放標準》（GB18918-2002）一級B類排放標準及《農田灌溉水質標準》（GB5084-2005）灌溉水質最高標準三類蔬菜標準要求。改造結合原有污水處理系統的工藝、場地、自動化效果、基建投資等實際情況，充分利用原有設備和構筑物，按照新增與改造優化組合的思路，進行了工藝選擇與方案論證工作，主要考慮以下幾方面問題。

一是首先解決原污水處理系統未建化糞池，處理過程大量懸浮物直接進入處理裝置，裝置運行受到沖擊導致管道及設備堵塞嚴重的問題，必須采用物理方法建設化糞池。

二是生活污水生化性好，可以采用很多種方法進行處理，如生物接觸氧化法、SBR法、A/O法、生物膜法中的BAF、MBR等。

三是處理水質要實現《城鎮污水處理廠污染物排放標準》一級B類排放標準，直接選用SBR法、A/O法、接觸氧化法等較難，必須結合其它工藝，同時考慮現狀用地緊張及節約投資成本，SBR法、A/O法占地面積大，基建投資大，不適合改造工程；

四是MBR膜絲易堵塞，能耗及運行費用高，不適合選用。

五是直接選用BAF尚能實現，但是BAF對進水SS要求較高，進水濃度要求高，需要進行預處理，否則會使濾池在很短的時間內達到設計的水頭損失發生堵塞。同時，BAF具有低溫運行的優勢，滿足冬季三個月左右的長期水溫低現實情況，保證冬季運行正常。

經過綜合論證后，本設計最終決定在新建化糞池基礎上，利用原有調節池改為兩級沉淀后，通過利用接觸氧化法進行預處理，滿足BAF的進水水質要求，提高系統穩定性。選定生物接觸氧化與BAF組合工藝（見流程圖），本工程主要建（構）筑物設計參數情況（見表二）。

工藝流程圖

表二 主要建（構）筑物設計參數一覽表

四、河莊坪污水處理廠升級改造效益分析

（一）工程處理效果

以2009年9月3日，延安市環境保護監測站出具監測結果為例（延環監字（2009）第220號），本次監測共獲得有效數據22個。監測數據統計詳見下表。

表三 污水處理裝置監測結果統計表

注：濃度單位為㎎/L，pH與水溫（℃）除外

（二）環境效益分析

1. 從表四監測結果可見，出水水質指標全部達到《城鎮污水處理廠污染物排放標準》GB18918-2002標準一級B標準，能夠完全實現達標排放。污染物去除效果明顯，降低了外排水對周邊生態環境的影響，環境效益顯著。年污水產生量51萬m3，主要污染物年去除量如下：

表四 主要污染物年去除量

注：按照污染物去除量（噸）=污水量（噸）×進出污水處理廠污染物的濃度差（mg/l）×10-6

2. 污水處理站出水水質符合《城市污水再生利用景觀環境用水水質》（GB/T18921-2002）及《農田灌溉水質標準》（GB5084-2005），出水可用于綠化噴灌、景觀環境、基建維修、灌溉用水使用。年污水處理51萬m3，目前污水處理站將原反沖洗和場區內綠化用水使用自來水調整為利用處理后的外排水，反沖洗及場區內綠化過程節約自來水3.65萬m3，同時排放水用于下游村民灌溉使用，如全部用于灌溉，年節約新鮮水用水近51萬m3。生活污水再生利用減少了對新鮮水的需求，有利于解決近幾年延安地區干旱少雨，水資源緊缺的現實問題。

（三）經濟效益分析

1. 運行成本

污水處理廠年處理污水51.1萬方，年處理成本49.76萬元，其中：動力費34.08萬元、維護保養材料費9萬元、藥劑費3.58萬元、監測費2.4萬元（每月對比監測一次）、污泥處理費0.7萬元（受工資因素影響，暫不討論人工費用），單位處理成本0.97元/噸污水。

改造后設備運行自動化控制水平大幅度提高，按崗配置，結合生產規模和工藝要求，本污水處理站定員可由原18人縮減至10人，人工費用大幅降低。改造前年處理成本66.1萬元，單位處理成本1.29元/噸污水，改造后年處理成本節約16.34萬元，污水處理成本減少0.32元/噸。

2. 排污費用

按照排污費征收標準及計算方法，排污費收費額=0.7元×前3項污染物的污染當量數之和（污染當量數＝該污染物的排放量（千克）/該污染物的污染當量值（千克），對比監測數據與污染物排放標準可知，前三項且超標的為CODCr、BOD5、SS，污染當量數分別為132860、42310.8、3066），年需上繳排污費12.48萬元。

表五 改造前污水處理裝置監測結果平均值統計表

（注：該數據取自延安市環境保護監測站2007年三四季度及2008年一二季度監測結果平均值）

表六 一般水污染物的污染當量值

（注：該數據取自排污費征收標準管理辦法（第31號令））

按照《排污費征收標準管理辦法》要求，對超過國家或者地方規定排放標準的污染物，應在該種污染物排污費收費額基礎上加1倍征收超標準排污費，即改造前年需繳納排污費24.96萬元。同時，按照《排污費征收使用管理條例》（中華人民共和國國務院令（第369號））第二條規定，排污者原有處置設施經改造符合環境保護標準的，自改造完成之日起，不再繳納排污費。

為此，升級改造項目成功實施，企業年累計節約成本41.3萬元，極大的減輕了企業資金壓力，經濟效益可觀。

五、結論

篇12

1.引言

1.1 神華煤化工污水裝置AO工藝的介紹

污水處理裝置接納的污水包括甲醇裝置、烯烴分離裝置、其它裝置初級雨水池、集水池生活污水。污水裝置設計處理量400 m3/h，進水COD 700～1000mg/L，氨氮 180～230mg/L，PH 6～9。出水COD≤60mg/L，氨氮≤1.5mg/L，PH 6～9mg/L，出水全部符合國家一級標準。裝置采用“預處理+A/O（前置反硝化）+曝氣生物濾池（BAF）”處理工藝，附屬裝置有污泥處理和加藥系統，處理后的污水直接進入回用水裝置。

1.2 AO工藝的工作原理

生物脫氮是在微生物的作用下，將有機氮和氨態氮轉化為N2和NxO氣體的過程。其中包括硝化和反硝化兩個反應過程。

污水裝置采用“硝化-反硝化”為核心的A/O法生物脫氮處理工藝，將反硝化前置。A/O法生物去除氨氮原理是充氧的條件下（O段），污水中的氨氮被硝化菌硝化為硝態氮，大量硝態氮回流至A段，在缺氧的條件下，通過兼性厭氧反硝化菌作用，以污水中有機物作為電子供體，硝態氮作為電子受體，使硝態氮被還原為無污染的氮氣逸入大氣，從而達到最終脫氮的目的。

硝化反應：NH4++2O2NO3-+2H++H2O

反硝化反應：6NO3-+5CH3OH5CO2+7H2O+6OH-+3N2

1.3 微生物鏡檢的意義

微生物在污水處理廠生化系統調試、后期穩定運行和工藝調整過程中，起著很重要的指示作用，通過鏡檢活性污泥中的微生物狀況，可以獲得該活性污泥的相關性狀信息，對生產起到一定的指導作用[1]。因此，觀察活性污泥微生物的生物相況可以直接了解到，活性污泥處理污水的運行情況。同時，根據觀察到的微生物，對生產進行調控。本文本將傳統微生物污泥負荷的計算理論與顯微鏡觀察到的微生物出現的環境相比對，對傳統AO工藝污泥負荷進行優化，通過改進后的污泥負荷計算，調整污水處理工藝運行。

2.污泥負荷

2.1 污泥負荷的概念

污泥負荷是指單位質量的活性污泥在單位時間內所去除的污染物的量。污泥負荷在微生物代謝方面的含義就是F/M比值，單位kgCOD（BOD）/（kg污泥.d）。我們可以暫時把微生物比作“村民”，BOD比作“食物”[2]（表1）。

由此，可以知道控制微生物的數量不是人為的，而是確定于來水BOD的數量。因此，能夠準確掌握污泥負荷的計算，對生產調節起到決定性的作用。

2.2 傳統污泥負荷的計算和存在問題

污泥負荷（F/M）實際應用中是以BOD-污泥負荷率（Ns）來表示的即：

Ns=（QLa+CH3OH）/（XV）（kgBOD5/kgMLSS?d）

式中：Q-污水流量（m3/d）

V-曝氣容積（m3）

X-混合液懸浮固體（MLSS）濃度（mg/L）

La-去除有機物（BOD）濃度（mg/L）

CH3OH-甲醇投加量（kg/d）

但實際運行生產中，AO工藝消耗來水有機物分為兩種生物反應：1、微生物的合成消耗有機物2、微生物進行反硝化反應消耗有機物。單純使用以上污泥負荷的計算公式會忽略掉微生物反硝化反應所消耗的有機物，而反硝化反應所消耗的有機物是不參與微生物合成的。

因此，在AO工藝中使用以上計算公式可能會造成計算數值誤差較大，對實際生產參考性較差。

2.3 優化后的AO工藝污泥負荷計算方法

為避免將A池反硝化所消耗的BOD計算在內，因此可以通過進出O池的污染物濃度的去除量來計算微生物合成所需BOD總量。由于需進行污泥回流和硝化液回流，因此在可在O池前后比做動態平衡狀態，使用A池至O池回流污水COD的濃度進行計算。由于A池消耗較多的BOD，為了提供O池微生物的合成，因此選擇在O池內投加甲醇維持系統內微生物活性（圖1）。

優化后的計算方法如下：

Ns=[（Q1+Q2+Q3）La+CH3OH]/（XV）（kgBOD5/kgMLSS?d）

式中：Q1-調節池進水流量（m3/d）

Q2-硝化液回流流量（m3/d）

Q3-污泥回流流量（m3/d）

V-曝氣容積（m3）

X-混合液懸浮固體（MLSS）濃度（mg/L）

CH3OH-甲醇投加量（kg/d）

La-去除有機物（BOD）濃度（mg/L）

2.4 污泥負荷計算方法對比和修正

選取一段時間的污泥負荷計算對比如（表2）：

通過以圖2、3表可以發現，在脫氮除磷工藝中，傳統污泥負荷的計算方法會較優化后的污泥負荷計算方法偏高。通過鏡檢微生物對照可以發現，正常污泥負荷在0.1～0.2（kgBOD5/kgMLSS?d應該出現的微生物（生化系統運行正常），如：鐘蟲、J纖蟲、累枝蟲、吸管蟲等微生物并沒有出現，取而代之的是較多低負荷0.05BOD5/kgMLSS?d以下的微生物，如表殼蟲、磷殼蟲、輪蟲。優化計算后，在污泥負荷在0.07BOD5/kgMLSS?d的時候，出現了由低負荷微生物菌群至正常污泥負荷的過渡，微生物菌群主要以表殼蟲、磷殼蟲、輪蟲為主，同時出現了少量的鐘蟲。

優化計算后的活性污泥微生物，通過鏡檢微生物對照較傳統計算方法的污泥負荷更為接近。主要原因是：傳統計算方法并未考慮系統在A池進行的反硝化反應，因此計算后的污泥負荷會較實際值會有所增加，優化后的計算方法排除了反硝化在系統內的影響作用，計算后的結果更符合微生物實際生長狀態。

2.5 污泥負荷主要影響指標

通過優化后的污泥負荷計算方法，更加符合微生物生長的規律。系統由A池至O池正常運行下，始終處于動態平衡狀態，通過污泥回流和硝化液回流，O池末端BOD基本消耗殆盡。因此，通過計算O池前后端消耗的BOD濃度，可以更加準確計算出污泥的生長負荷。通過以上曲線可以看出，A池至O池的BOD曲線與計算后的污泥負荷趨勢基本一致。

加大甲醇投加量，污泥負荷走勢會發生變化。1、少量或不投加甲醇作為碳源的情況下，污泥負荷走勢會主要決定于進入O池的BOD濃度。2、如甲醇作為污泥的主要碳源，如系統停工檢修無上游來水的情況下，通過優化后的公式Ns=[（Q1+Q2+Q3）La+CH3OH]/（XV）（kgBOD5/kgMLSS?d），當甲醇投加作為O池的營養物質來講，污泥負荷曲線主要決定于甲醇的投加量。

3.結論

本文通過運行數據驗證與微生物鏡檢相結合的方法，找出了傳統微生物污泥負荷的方法針對污水處理AO工藝的不足。傳統活性污泥計算法由整體出發進行運算，沒有將活性污泥正常生長所需的BOD消耗與AO池反硝化反應BOD消耗分開，但實際運行微生物進行反硝化反應時不參與活性污泥生長的，因此傳統AO工藝污泥負荷的算法會有所偏高。通過將污泥負荷計算方法進行改進，得出了更加合理的運算方式，并通過微生物鏡檢得到了驗證。

4.指導意義

通過使用新的活性污泥負荷計算方法，能夠在污水處理實際運行中更深入的分析生產的運行狀況。生產中有很多情況下，理論與實際運行無法很好的結合。通過進行數據分析和微生物鏡檢對比，可以找出理論和實際運行的契合點。使用了新的計算方法對活性污泥的污泥培養馴化會起到重要的作用，尤其針對AO工藝污泥培養馴化中出現的一些問題，更能得到有效的解決。通過合理的控制微生物污泥負荷，能夠更加優化生產操作，對污水處理裝置的運行有著較大的意義。

篇13

Ca5F（PO4）3+10HNO35Ca（NO3）2

+3H3PO4+HF （式1）

副反應為：

Mg+2HNO3Mg（NO3）2+H2O

（式2）

Fe2O3+6HNO32Fe（NO3）3+3H2O

（式3）

Al2O3+6HNO32Al（NO3）3+3H2O

（式4）

可知，酸解液的成分有水、酸不溶物、Ca（NO3）2、H3PO4以及HNO3等。為提升P2O5的水溶率，需分離酸解液中的鈣。此工藝中的鈣是以Ca（NO3）2?4H2O的形式結晶并在過濾工序被分解。

1 硝酸鈣過濾工序工藝流程

CN結晶槽主要是冷卻結晶懸浮液的，將懸浮液置入CN過濾機給料槽，利用底閥依次為其加料。首先是結晶料進入過濾機的過濾段，在負壓的作用下，將附著在濾網上的Ca（NO3）2?4H2O結晶轉化成濾餅，液體被虹吸到鼓內之后，在分離器的作用下進行分離，而后作為母液進入母液槽，附在濾鼓上的濾餅從卸料側被吹入洗滌段，借助洗滌酸成為再漿酸，并對濾餅進行再漿作用，同樣的方法，將CN結晶也轉化成濾餅，加入洗水和58%的硝酸洗滌濾餅，濾餅在洗滌后則被吹入CN溜槽，受CN高位槽循環液體的沖刷作用，進入到CN熔融槽，并利用通入到加熱盤管中的0.3MPa蒸汽加熱CN到60℃，使全部CN結晶都被熔融。當熔融槽中的CN數量增加時，可借助泵把CN送到CN貯槽進行存放。而其液體被虹吸到洗鼓內之后，經分離器進行分離，分離后的液體作為洗滌酸進入洗滌酸槽，如果遇到槽內的洗滌酸有所增加的情況，可將多余的部分返回到酸解槽。

有大約60%的HNO3來自于界區，先進入到硝酸冷卻器，在冷卻器中與母液進行換熱降溫，然后進入到過濾機的洗滌段，并對CN濾餅做充分的洗滌，以置換濾餅挾液中的H3PO4。有部分洗滌水來自于污水處理，這部分洗滌水在給水冷卻器中經過冷卻之后，再次對CN 濾餅進行洗滌。由于洗水受堿性的作用，Ca2+可能以Ca（OH）2的形式將洗水的噴嘴堵塞，為避免這種情況發生，應保持洗水的酸性。如果洗水是用來置換挾液中游離的HNO3，為避免濾餅洗滌時出現更多的CN濾餅的溶解，洗水和硝酸應保持低溫狀態，以降低除鈣率。

2 硝酸鈣中高含量的P2O5對生產的影響

影響主要有兩個：一是是磷礦中P2O5的利用率有所降低，二是使硝酸鈣進行轉化的難度有所加大。

來自于CN過濾工序的硝酸鈣在轉化的過程中容易和碳銨發生反應，生產硝銨和碳酸鈣，借助碳酸鈣過濾機進行過濾后，液體的硝銨在蒸發提濃作用后重返回系統，固體的碳酸鈣多被水泥公司做水泥用。其反應方程為：

C a（N O3）2？4 H2O+（N H4）

2CO3CaCO3+2NH4NO3+4H2O （式5）

夾雜在硝酸鈣結晶中的P2O5經過轉化作用，會析出Ca3（PO4）2的形式，此結晶由于顆粒比較細小，會導致轉化后料漿的固液分離性變差，對碳酸鈣的分離產生不利影響，從而妨礙生產的正常進行，甚至會造成生產停滯。

3 硝酸鈣中高含量P2O5的原因和解決措施

3.1 酸解液中的CN 結晶不好

3.2 酸解比較正常范圍有所偏離

酸解比就是指對1噸磷礦進行酸解所需100%的硝酸量。如果酸解比偏低，容易導致磷礦分解不徹底，影響CN的結晶效果，從而不能順利地進行CN過濾工作，降低了P2O5的收率；如果酸解比偏高，易造成硝酸浪費，同時會帶入較多的水分，不利于形成CN結晶，并且會延長其冷卻時間，浪費冷量，致使系統的氮過剩。當前的酸解比通常控制在1.25-1.35。

3.3 結晶操作控制不好

CN過濾效果不好的原因有許多，如出現二次結晶、冷卻速度過快、結晶顆粒大小不均，都容易堵塞濾網，形不成濾餅，從而影響工藝指標。

為此，必須對結晶操作進行調整，確保結晶的冷卻時間在5-6個小時，其終點溫度在5-8℃，確保結晶點在四水硝酸鈣結晶區域，保證CN結晶的良好性能。

3.4 過濾機溢流

酸解液是黏度較高的固液料漿，易使儀表出現故障，加料量難以控制，導致洗滌鼓和過濾鼓的料槽料位過高、濾餅過厚或者過濾機溢流，液體溢流到硝酸鈣熔融槽內，引起CN中P2O5含量上升。

對此應采取有效措施，可及時對過濾機的溢流管道進行疏通，并加強檢查，對中控儀表或現場進行定時校對，保證期投運率和完好率，同時對過濾機的轉速和加料量進行調節。

3.5 過濾機的洗滌噴嘴堵塞

CN濾餅中帶有大量的H3PO4，應借助硝酸進行洗滌。如果洗滌的噴嘴被堵住，就不能將H3PO4徹底洗滌，從而導致P2O5的含量增加。

對洗酸的流量和壓力進行檢查，并對洗酸粗濾器和其噴嘴進行及時的清理，保證CN濾餅的到充分的洗滌。3.6 過濾機負壓不足

洗酸槽的液位過低或風機出現故障，都容易使槽內的空氣發生泄漏，沿著風管進入過濾機，引起過濾機的負壓不足，難以形成濾餅，從而導致物料溢流，CN中的P2O5含量上升。

對此情況，應加強維修防護，確保風機正常工作，液位得到準確計量，并保持合適的液位，使過濾機的負壓充足。

4 結束語

本文對硝酸鈣中P2O5含量過高的原因進行了簡要論述，并結合其他條件進行分析，提出了一些相應的措施，有利于降低P2O5含量。

參考文獻