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第1章現代儀器分析測試技術理論基礎

儀器分析是分析化學學科的一個重要分支，在化學、化工、材料、環境、生物、制藥等行業顯示出越來越重要的作用。20世紀初儀器分析出現，之后它不斷豐富分析化學的內涵，使分析化學的內容、分析能力、測試范圍等發生了一系列重大的變化。現代分析儀器的更新換代、儀器分析的新方法、新技術的不斷創新與應用，引起分析化學內容和發展方向的根本性變化，使其面臨更加深刻而廣泛的變革。

1.1分析化學的內涵及發展

分析化學是研究物質的組成、含量、結構和形態等化學信息的分析方法及理論的一門科學。其主要任務是鑒定物質的化學組成、測定物質有關組分的含量、確定物質的結構(化學結構、晶體結構、空間分布)和存在形態(價態、配位態、結晶態)及其與物質性質之間的關系等。具體而言，分為以下幾部分：

1) 定性分析——分析確定物質的化學組成；

2) 定量分析——測量試樣中各組分的相對含量；

3) 結構與形態分析——分析表征物質的化學結構、形態、能態等；

4) 動態分析——表征組成、含量、結構、形態、能態的動力學特征。

分析化學的發展經歷了三個重要階段：①20世紀以前，分析化學基本是許多定性和定量分析檢測方法的技術總匯。20世紀初期，化學平衡(弱酸弱堿的離解平衡、沉淀溶解平衡、配合物的生成與離解平衡以及氧化還原平衡)理論的建立，使分析檢測技術成為分析化學學科，這是分析化學發展史上的及時個里程碑，稱為經典分析化學。此后，各種經典方法不斷得到改善和補充，可對元素與組成進行常量分析。②生產與科研發展的需要，對分析化學提出了更高的要求，如對樣品中的微量與痕量組分的測定，對分析的度、度、分析速度、分析方法的靈敏度的要求不斷提高。20世紀中期，依據物質化學反應和物理特性，逐步創立與發展了新分析方法，這些方法采用了電子學、光學、電化學等儀器設備，因此稱為儀器分析。分析方法有分光光度法、電化學分析法、色譜分析法。這是分析化學的第二個里程碑。③20世紀70年代以后，分析化學已不限于測定樣品的組成與含量，而是以提高分析度、檢測下限為發展重點。并且打破了化學學科的界限，利用化學、數學、物理、生物等學科所有可以利用的理論、方法、技術，對待測樣品的元素組成、化學成分、結構、形態、分布等性質進行分析。由于這些非化學方法的建立，人們認為分析化學不再是化學的一個分支，而是形成了一門新的學科——分析科學。這是分析化學史上的第三個里程碑。現在各種新儀器、新技術、新方法不斷出現，儀器的功能更加強大，自動化程度更高，使用也更加方便。

1.2現代分析儀器簡介

1.2.1儀器分析的基本概念

儀器分析(instrumental analysis)與化學分析(chemical analysis)是分析化學(analytical chemistry)的兩種分析方法。儀器分析就是利用能直接或間接地表征物質的各種特性(如物理性質、化學性質、生理性質等)的實驗現象，通過探頭或傳感器、放大器、信號讀出裝置等轉變成人可直接感受的、已認識的關于物質成分、含量、分布或結構等信息的分析方法。也就是說，儀器分析是利用各種學科的基本原理，采用電學、光學、精密儀器制造、真空、計算機等先進技術探知物質化學特性的分析方法。因此儀器分析是體現學科交叉、科學與技術高度結合的一個綜合性極強的科技分支。這類方法通常是測量光、電、磁、聲、熱等物理量而得到分析結果，而測量這些物理量，一般要使用比較復雜或特殊的儀器設備，所以稱為"儀器分析"。

儀器分析方法包括的分析方法很多，目前有數十種。每一種分析方法依據的原理不同，測量的物理量不同，操作過程及應用情況也不同。儀器分析大致可以分為光譜分析、色譜分析、電化學分析、磁共振波譜分析、質譜分析、能譜分析、X射線分析、電子顯微鏡分析(簡稱電鏡分析)、熱分析等。

1.2.2儀器分析的基本特點

儀器分析與化學分析既有共同之處，也有其自身的特殊性。

1) 靈敏度高：儀器分析的分析對象一般是半微量(0.01~0.1g)、微量(0.1~10mg)、超微量(0.1g)組分的分析，度高。大多數儀器分析法適用于微量、痕量分析。例如，原子吸收分光光度法測定某些元素的靈敏度可達10-14g，電子光譜甚至可達10-18g。

2) 樣品用量少：化學分析法需用試樣在10-4~10-1g；儀器分析試樣常在10-8~10-2g。

3) 儀器分析在低濃度下的分析度較高：含量在10-7~10-11范圍內的雜質測定，相對誤差低達1%~10%。

4) 方便、快速：例如，發射光譜分析法在1min內可同時測定水中48種元素。

5) 可進行無損分析：有時可在不破壞試樣的情況下進行測定，適于考古、文物等特殊領域的分析。有的方法還能進行表面或微區分析，試樣可回收。

6) 能進行多信息或特殊功能的分析：有時可同時做定性、定量分析，有時可同時測定材料的組分比和原子的價態。

7) 專一性強：例如，用單晶X射線衍射儀可專測晶體結構；用離子選擇性電極可測指定離子的濃度等。

8) 便于遙測、遙控、自動化：可做即時、在線分析控制生產過程、環境自動監測與控制。

9) 操作較簡便：省去了繁多的化學操作過程。隨自動化、程序化程度的提高操作將更趨于簡化。

10) 儀器設備較復雜，價格較昂貴。

1.2.3分析方法的分類

按照檢測原理的不同大致可分為色譜法、光譜法、電化學法、質譜法、能譜、微觀形貌顯微技術、熱分析等(表1-1)。

表1-1儀器分析分類

1.3儀器分析的基本原理與儀器組成

儀器分析進行分析測試工作時，需要使用各種各樣的分析儀器。不管是何種類型的分析儀器，它一般都是由信號發生器、信號檢測器、信號處理器和信號讀出裝置四個基本部分組成。

1) 信號發生器使得樣品產生信號，信號源可以是樣品本身，如氣相色譜儀、液相色譜儀測試時所使用的樣品；也可以是樣品和輔助裝置，如核磁共振儀測試時的樣品和射頻發生器產生的微波輻射，透射電鏡測試時的樣品和電子束等。

2) 檢測器或稱傳感器，它是將某種類型的信號轉變成可以測定的電信號的器件，是非電信號實現電測不可或缺的部件。如氣相色譜儀中的氫焰檢測器、熱導檢測器，凝膠色譜中的視差檢測器、多角度激光光散射檢測器等。

3) 信號處理器是一個放大器，是將微弱的電信號放大，便于讀出的裝置。

4) 讀出裝置將信號處理器放大的信號顯示出來，如表針、顯示器、打印機、記錄儀等或用計算機處理。

1.4儀器分析發展趨勢

分析化學的發展與現代科技的發展是分不開的，現代科技對分析化學的要求越來越高，同時又不斷地向分析化學輸入新理論、新方法和新技術，相互促進，不斷發展。為了適應科學發展，儀器分析隨之出現以下發展趨勢。

1) 方法創新：進一步提高儀器分析方法的靈敏度、選擇性和性。各種選擇性檢測技術和多組分同時分析技術等是當前儀器分析研究的重要課題。

2) 分析儀器智能化：微型計算機在分析中不僅可以運算分析結果，而且可以儲存分析方法和標準數據，控制儀器的全部操作，實現分析操作自動化和智能化。

3) 新型動態分析檢測和非破壞性檢測：離線的分析檢測不能瞬時、直接、地反映生產實際和生命環境的情景實況。運用先進的技術和分析原理，研究并建立有效而實用的實時、在線和高靈敏度、高選擇性的新型動態分析檢測和非破壞性檢測，將是21世紀儀器分析發展的主流。目前，生物傳感器和酶傳感器、免疫傳感器、DNA傳感器、細胞傳感器等不斷涌現；納米傳感器的出現也為活體分析帶來了機遇。

4) 多種方法聯合使用：儀器分析多種方法的聯合使用可以使每種方法的優點得以發揮，每種方法的缺點得以彌補。聯用分析技術已成為當前儀器分析的重要發展方向，如氣相色譜-質譜、液相色譜-質譜、熱分析-質譜、熱分析-紅外光譜、液相色譜-電感耦合等離子光譜-質譜(HPLC-ICP-MS)聯用等。

5) 擴展時空多維信息：隨著環境科學、宇宙科學、能源科學、生命科學、臨床化學、生物醫學等學科的興起，現代儀器分析的發展已不局限于將待測組分分離出來進行表征和測量，而是成為一門為物質提供盡可能多的化學信息的科學。隨著人們對客觀物質認識的深入，某些過去所不甚熟悉的領域(如多維、不穩定和邊界條件等)也逐漸提到日程上來。采用現代核磁共振光譜、質譜、紅外光譜等分析方法，可提供有機物分子的精細結構、空間排列構成及瞬態變化等信息，為人們對化學反應歷程及生命的認識提供了重要基礎。總之，儀器分析正在向快速、、靈敏及適應特殊分析的方向迅速發展。

參 考 書 目

[1] 方惠群、于俊生、史堅.儀器分析.北京：科學出版社.2003.

[2] 田丹碧.儀器分析.北京：化學工業出版社.2009.

[3] 張曉麗.儀器分析與實驗.北京：化學工業出版社.2006.第二篇有機及金屬元素分析

第2章有機元素分析

有機元素通常是指在有機化合物中分布較廣和較為常見的元素，如碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通過測定有機化合物中各有機元素的含量，可確定化合物中各元素的組成比例進而得到該化合物的實驗式。

有機元素分析最早出現在19世紀30年代，李比希首先建立燃燒方法測定樣品中碳和氫兩種元素的含量。他首先將樣品充分燃燒，使碳和氫分別轉化為二氧化碳和水蒸氣，然后分別以氫氧化鉀溶液和氧化鈣吸收，根據各吸收管的質量變化分別計算出碳和氫的含量。

目前，元素的一般分析法有化學法、光譜法、能譜法等，其中化學法是最經典的分析方法。傳統的化學元素分析方法具有分析時間長、工作量大等不足[1]。隨著科學技術的不斷發展，自動化技術和計算機控制技術日趨成熟，元素分析自動化便應運而生。有機元素分析的自動化儀器最早出現于20世紀60年代，后經不斷改進，配備了微機和微處理器進行條件控制和數據處理。該方法簡便迅速，逐漸成為元素分析的主要方法[2]。目前，有機元素分析儀上常用的檢測方法主要有示差熱導法[3]、反應氣相色譜法[4]、電量法[5]和電導法[6]等幾種。

2.1基 本 原 理

以德國Elementar公司生產的Vario EL Ⅲ型元素分析儀為例，該儀器主要采用微量燃燒法和示差熱導法實現多樣品的自動分析。通過自動在線測定和計算可提供數據處理、計算、報告、打印及存儲等功能。儀器有CHN模式、CHNS模式和O模式三種工作模式，主要測定固體、液體樣品。儀器狀態穩定后，可實現每9min完成一次樣品測定，同時給出所測定元素在樣品中的質量分數，且儀器可自動連續進樣。該儀器具有所需樣品量少(mg級)、分析速度快、適合進行大批量分析的特點，其主要性能指標如下：

1) 三種工作模式：CHN模式、CHNS模式和O模式；

2) 空白基線 (He 載氣)：C，±30；H，±100；N，±16；S，±20；O，±50；

3) K因子檢測 (He 載氣)：C，±0.15；H，±3.75；N，±0.16；S，±0.15；O，±0.16；

4) 元素測量度：C、H、N、S、O的誤差均≤0.3%；

5) 元素測量度：C、H、N、S、O的誤差均≤0.2%。"

……