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第1章 分析化學實驗基本知識

1。1 化學試劑的規格

化學試劑的純度會直接影響分析結果的度?因此，在分析過程中，為了能夠合理地選用試劑(既不盲目追求試劑規格高而造成浪費，又不因選取的試劑規格低而影響分析結果的度)，必須了解試劑的規格?

最常用的化學試劑規格分類是以其中所含雜質多少來劃分的，一般可以分為四個等級，其規格和適用范圍見表1。1?

表1。1 化學試劑的規格和適用范圍

此外還有一些特殊用途的高純度試劑，如光譜純試劑、色譜純試劑、基準試劑等?其中，光譜純試劑是以光譜分析時出現的干擾譜線的數目及強度來衡量的，往往含有該試劑的各種氧化物；色譜純試劑是在較高靈敏度時以10-10g下無雜質峰來判斷的，它們都不能作為化學分析的基準試劑，這點應予以注意?基準試劑的純度相當于或高于分析純試劑，可用作滴定分析中的基準物質，用來直接配制標準溶液?

1。2 玻璃器皿的準備

一般的玻璃器皿(如燒杯、錐形瓶、量筒等)可用毛刷蘸去污粉或洗衣粉、肥皂水等刷洗，再用自來水沖洗干凈，然后用去離子水潤洗三次?滴定管、移液管、容量瓶等用來計量體積的量器，一般不能用刷子刷洗內壁，以免影響體積測量的度，通常用洗滌劑淌洗或浸泡?對油污比較嚴重的情況，應該用配制的強氧化劑或有機溶劑洗液進行清洗，常用洗滌劑的配制及性能見表1。2?洗干凈的玻璃儀器其內壁應該不掛水珠，這一點對玻璃量器(如移液管、滴定管等)尤為重要?

表1。2 常用洗滌劑的配制及性能

1。3 實驗室廢液的安全處理

實驗室的項目繁多，所用試劑和反應后的產物也大不相同，而多數實驗廢液若直接排放會對下水管道造成腐蝕，對環境造成嚴重污染，違背科學實驗的初衷?因此，實驗室廢液應嚴格管理，尤其是一些有毒有害物質，應將其單獨進行無害化處理之后再排放或回收利用?下面將實驗室常用有毒有害物質的處理方法作介紹?

1)含鉛、鎘廢液的處理?用消石灰將廢液調至pH=8~10，使Pb2+和Cd2+分別生成Pb(OH)2和Cd(OH)2，加入硫化亞鐵作共沉淀劑，使之沉淀?

2)含Cr(Ⅵ)廢液的處理?K2Cr2O7標準溶液是分析化學常用的標準溶液之一，但其毒性很大，需要將其還原為Cr(Ⅲ)后再作處理?一般加入二氧化硫、硫酸亞鐵或亞硫酸氫鈉等還原劑將重鉻酸鹽還原為鉻酸鹽，再使用石灰或氫氧化鈉將鉻酸鹽轉化為氫氧化鉻從水中沉淀下來另作處理?

3)含氟廢液的處理?加入石灰生成氟化鈣沉淀?

4)含砷廢液的處理?將廢液調至pH>10，加入硫化鈉與砷反應，生成難溶的硫化物沉淀?

5)含汞廢液的處理?將廢液調至pH=8~10，加入過量Na2S，使其生成硫化汞沉淀，再加入共沉淀劑硫酸亞鐵，生成的硫化鐵吸附溶液中懸浮的硫化汞微粒而使其共沉淀除去?棄去清液，殘渣用焙燒法回收汞，或制成汞鹽?

6)含氰廢液的處理?用氫氧化鈉調節溶液pH>10，加入過量高錳酸鉀(3%)溶液，使CN-氧化分解?如果CN-含量過高，可加入過量的次氯酸鈣和氫氧化鈉溶液?

第2章 定量分析的一般過程

分析化學是生產和科研工作的眼睛，分析數據是指導實踐的依據，因此在實際的定量分析測定中，應遵循科學的方法和嚴格的操作，以保障分析數據的性?一般，完整的分析過程應包括以下四個步驟:分析試樣的采集和制備，試樣的分解，分離及測定，數據處理及分析結果的給出?

2。1 分析試樣的采集和制備

需要進行分析的對象往往分布廣泛且組成復雜，要使所取的少量試樣能夠反映實際的組分情況，就必須正確取樣，使所取試樣具有代表性，否則可能得到錯誤的結果，甚至造成嚴重后果?

2。1。1 氣體試樣的采集

1。采樣點的選擇

根據測定目的選擇采樣點，同時考慮工藝流程、生產情況、待測物質的理化性質、排放情況及當時的氣象條件?每一個采樣點必須同時平行采集兩個試樣，記錄采樣時的溫度、壓力?測定結果之間的偏差不得超過20%?

2。采樣方式

1)抽氣法:主要采用吸收液和固體吸附劑?常用的吸收液有水、水溶液、有機溶劑，依據被測物質性質及所用分析方法而定，必須與被測物質發生作用快，吸收率高，同時便于測定操作?固體吸附劑有顆粒狀和纖維狀兩種，前者包括硅膠、活性炭、陶瓷等，后者有濾紙、濾膜、玻璃棉等，要求后續洗脫容易?

2)真空瓶法:適用于被測氣體濃度較高或與吸收液作用較慢的情況?將具有活塞的玻璃瓶抽成真空，在采樣地點打開活塞，氣體立刻充滿玻璃瓶，然后向瓶中加入吸收液，使其有較長接觸時間以利于吸收被測物質?

3)置換法:將采樣瓶連接在一臺抽氣泵上，或者將不與被測物質發生反應的液體注滿采樣瓶，采樣時放掉液體，使氣體試樣置換原有的空氣?

2。1。2 液體試樣的采集

以水樣為例?對于水樣比較均勻的靜止水域，在不同深度分別取樣即可?對于黏稠或含有固體的懸浮液及非均勻液體，應充分攪勻后取樣?對于江河中的水樣，應視其寬度和深度采用不同的方法采集?對于寬度大、水深的水域，可用斷面布設法采表層水、中層水和底層水樣?對于寬度小、水淺的水域，用單點布設法采表層水分析即可?采樣方法是將干凈的空瓶蓋上塞子，塞子上系一根繩子，瓶底系一塊鐵或石頭，將空瓶沉入離水面一定深處后，拉繩拔塞，水灌滿瓶后取出?

2。1。3 固體試樣的采集和制備

固體物料的取樣和制備比氣體和液體復雜許多，以礦石為例，應按如下步驟采集?

1。原始平均試樣的采集

礦石等物料的組成很不均勻，應從不同區域及方位按比例采集，還要考慮顆粒的大小分布及堆放情況等各種因素，從不同部位及深度取樣?需要采集的試樣量則與物料的顆粒大小和組成的均勻程度有關?按統計學，采樣量可按經驗式Q≥Kda計算，其中:Q為最小取樣量，kg；d為試樣中的較大顆粒直徑，mm；K和a為與物料均勻程度相關的經驗常數，一般a為2，K為0。05~1。0，物料越均勻，K越小?

2。破碎

原始試樣的量往往很大，為得到適量試樣，只有減小d值，對試樣進行破碎?由于不同組分的機械強度不同，破碎的程度不一樣，粗粒和細粒中的組分含量也就不同，因此應使所有試樣全部破碎并通過篩孔，然后混合均勻?

3。縮分

大量的原始試樣還需經過縮分以得到少而勻、有代表性的試樣?縮分一般用四分法，即將混勻的試樣堆成圓錐，壓成圓餅，十字中分為四等份，棄去對角兩份，余下的兩份再充分混勻后反復以四分法縮分，直至符合Q≥Kda(d可由篩網目號獲知)?

4。干燥

以上所得試樣由于粒度較小，容易吸潮，應妥善保管?一般在100℃烘干1h，去掉所吸水分，而保留組分中的結晶水，并置于干燥器皿中保存?

2。2 試樣的分解

2。2。1 試樣分解方法的一般選擇原則

化學分析一般需要將試樣分解，使待測組分定量地轉入溶液中才能進行分析?

選擇試樣分解方法時，應依照先簡單后復雜的原則，具體包括:

1)試樣分解方法的優先次序:先考慮溶解法，再考慮熔融法?

酸性試樣(如硅酸鹽等)應選堿性溶劑?多數無機試樣和堿性試樣應選水或酸，溶劑的優先次序為:水、不帶氧化性的簡單酸(如HCl、稀H2SO4)、氧化性酸(濃H2SO4、HNO3、HClO4等)、具有配位能力的酸(HCl、HF、H3PO4)、混合酸(氧化性酸+有配位能力的酸，如HCl+HNO3)?

2)試樣分解過程中不能損失待測物質?例如，測定鋼鐵中的磷時，不能用H2SO4或HCl處理試樣，否則磷將生成PH3而揮發，而應該用具有氧化性的酸(如硝酸或王水)溶解鋼樣，使磷轉化為H3PO4，再測磷的含量?

3)試樣分解方法的選擇還應有利于干擾元素的除去?例如，鉻鐵礦中鉻的測定，礦樣可用HClO4分解，也可用Na2O2熔融分解?若用Na2O2熔融分解，用水浸取，則鐵、鎳等形成氫氧化物沉淀，而鉻以CrO2-4形式進入溶液，經一定處理后，用標準亞鐵鹽溶液滴定，從而避免了共存離子的干擾?

2。2。2 溶解法

溶解法常用溶劑的性質和用途介紹如下?

1。水

能溶于水的物質，如各種堿金屬鹽及銨鹽、硝酸鹽、氯酸鹽、多數乙酸鹽、氯化物等，應盡量以水為溶劑?

2。鹽酸

鹽酸是強酸，可與電極電位比氫更負的金屬、合金及它們的難溶鹽作用而使其溶解?金屬及合金中的磷化物、碳化物、硫化物、砷化物、銻化物等，用鹽酸溶解并加熱的條件下，能生成相應的氫化物PH3、CH4、H2S、AsH3、SbH3；碳酸鹽、亞硫酸鹽、硫化物、亞硝酸鹽、氟化物等用鹽酸溶解，則有CO2、SO2、H2S、NO、HF逸出?

鹽酸對試樣分解能力強的另一原因是氯離子的還原和配位作用?一些具有氧化性的試樣，如軟錳礦中的MnO2，可與鹽酸反應生成Mn2+和Cl2?Cl-可與Fe2+、Fe3+、Au3+、Cu+、Pt4+等生成配合物，可單獨溶解試樣，或者與其他試劑混